YS_T 569.6-2015铊化学分析方法 第6部分:铅量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.62015代替YS/T569.62006铊化学分析方法第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium---Part 6 : Determination of lead content---Dithizone benzene extraction spectrophotometry2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准铊化学分析方法第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法YS/T 569.6—2015*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880X1230 1/16印张 0.5字数 10 千字2015年9月第版反2015年9月第一次印刷*书号： 155066 +2-28928如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 569.6--2015前言YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；-第 3部分：汞量的测定双硫腺四氯化碳萃取分光光度法；一第 4 部分：锌量的测定双硫踪苯萃取分光光度法；一第5部分：镉量的测定双硫苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法；-第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法；-第9部分：硅量的测定硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T569.6一2006《铊中铅量的测定（双硫踪苯萃取吸光光度法）》（原GB2592.6一1981）。本部分与YS/T569.6一2006相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改；-增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分起草单位：北京矿冶研究总院、湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、湖南有色金属地质勘查研究院、湖南郴州市金贵银业股份有限公司。本部分主要起草人：史烨弘、鸿先进、曾光明、揭辉、谭平生、黄平、魏祥晖、苏卫汉、刘伟、段群英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB 2592.6-1981;--YS/T 569.6--2006.1 YS/T 569.6-—2015铊化学分析方法第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法1 范围YS/T569的本部分规定了铊中铅量的测定方法。本部分适用于铊中铅量的测定。测定范围：0.0005%～0.035%。2方法提要双硫腺用稀氰化钾溶液洗涤除去，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 苯。3.2 异丙醚。3.3 硫酸(p=1.84 g/mL)。3.4 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.5 盐酸(1+1)。3.6硝酸(1+1)。3.7 硝酸(1十2)。3.8 氨水(p=0.90 g/mL)。3.9氨水(1十1)。3.10氨水（1十99）。3.11硫酸-硝酸混合酸(1十1)。3.12过氧化氢（30%）：优级纯。3.13盐酸羟胺溶液（200g/L）：称取 20g盐酸羟胺，用60mL水溶解后，置于500mL分液漏斗中，用氨水（3.9)调酸度至pH值为7～8，分次用双硫四氯化碳溶液（3.18)萃取，直至有机相呈浅绿色，再以四氯化碳振荡洗涤至有机相不呈绿色为止。水相稀释至100mL并置于试剂瓶中。3.14柠檬酸铵（500g/L）：称取50g柠檬酸钠，置于200mL烧杯中，用水溶解，稀释至100mL，用氨水（3.8)中和至pH值为8～9，移人500mL分液漏斗中，加人20mL双硫四氯化碳溶液（3.18），振荡1min，静置分层后，弃去有机相，重复上述步骤萃取直至有机相呈浅绿色为止。水相用四氯化碳反复振荡洗涤至有机相呈无色为止，移人100mL容量瓶中，定容备用。3.15氰化钾溶液（100 g/L）。3.16氰化钾溶液(5 g/L）。3.17双硫苯溶液（0.05g/L）：称取0.25g经提纯的双硫，用100mL苯（3.1)溶解，置于棕色瓶中，摇匀。移取上述溶液2mL，置于棕色瓶中，加人98mL苯(3.1），摇匀。用时现配。1 YS/T 569.