SN_T 3695.2-2014电子电气产品中灭蚁灵的测定 第2部分：气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3695.2—2014电子电气产品中灭蚁灵的测定第2部分：气相色谱-质谱法Determination of mirex in electrical and electronic products-Part 2 : Gas chromatography-mass spectrometry method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3695.2--2014前 言SN/T3695《电子电气产品中灭蚁灵的测定》共分为2部分：第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法；第2部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T3695的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：李丹，许志钦，杨汝辉，李全忠，刘莹峰，周明辉，翟翠萍，肖前，郑建国。 SN/T 3695.2—2014电子电气产品中灭蚁灵的测定第2部分：气相色谱-质谱法1范围SN/T3695的本部分规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-质谱检测方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中天蚁灵的测定2方法提要固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，气相色谱样品用正已烷-异丙醇（1十1)微波萃取，萃取液质谱法测定，内标法定量。3试剂和材料3.1正已烷：色谱纯,纯度≥99%3.2异丙醇:色谱纯,纯度≥99%3.3　灭蚁灵（全氯五环癸烷,CAS号：2385-85-5）：纯度≥97%3.4八氯萘（CAS登记号：2234-13-1）纯度≥97%3.5　正已烷-异丙醇(1+1):将正凹烷(3.1)和异丙醇（3.2)按4体积比混合均匀。3.6标准贮备液(1 000 mg/L）准确称取25 mg(精确至0.1mg）灭蚁灵（3.3），置于25 mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇(1+1）（3.5)溶解并定容。3.7内标贮备液(1 000 mg/L）准确称取 25 mg（精确至0.1 mg)八氢萘(3.4)，置于 25 mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇(1+1)溶解并是容T50mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇特内标贮备液3.73.8内标中间液（100 mg/L）:准确D(1＋1)(3.5)定容。：3.9标准工作溶液：准确移取适量体积的标准贮备液(3.6）用正已烷-异丙醇(1十1)逐级稀释，并移入适量体积的内标溶液(3.8)，配制成灭蚁灵浓度分别为1 mg/L、2mg/L、5mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L，且内含八氯萘浓度均为 10 mg/L的标准工作溶液。3.10C1:固相萃取小柱:3 mL/500 mg,临用前用5 mL正已烷-异丙醇(1+1)活化。3.11有机相滤膜：0.45 μm。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击电离源(EI）。4.2微波萃取仪：额定功率不低于 200 W。4.3真空旋转蒸发仪。4.4冷冻研磨机。4.5天平:感量 0.1 mg。1 SN/T 3695.2--20145 试料将试样剪切为粒径不大于5mm 的颗粒，用冷冻研磨机（4.4)研磨至最大粒径不大于1mm。6 5分析步骤6.1样品前处理6.1.1提取称取0.2g～0.5g(精确至0.1mg)试料置于微波萃取罐内，准确加入100μL内标中间液（3.8），10 mL正已烷-异丙醇（1十1)（3.5）,90℃下微波萃取2h。6.1.2净化将萃取液转移至C1：固相萃取小柱（3.10），用20mL正已烷-异丙醇（1十1)（3.5)分5次～6次冲洗萃取罐,洗涤液一并过柱,合并收集滤液。真空旋转蒸发至干，准确加人 1 mL正已烷-异丙醇(1十1)（3.5)溶解残渣，经有机相滤膜（3.11)过滤，待测。6.2空白试验随同样品做空白试验。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）色谱柱:固定相 5%苯基-聚甲基硅氧烷,30 m×0.25 mmX0.25 μm;b）柱温：初始温度160℃、保持2min，以20℃/min升至240℃、保持2min，再以5℃/min升至300 ℃、保持 10 min;c）进样口温度:280℃；d）载气：氮气，纯度≥99.999%；流速：1.0mL/min;e）进样量:1 μL;f)进样方式：不分流进样；g)离子源:EI源,70 eV;h)离子源温度：230℃；i)四极杆温度：150℃；j)色谱-质谱接口温度：300℃;k）溶剂延迟时间：5 min;1)质谱扫描方式：同时采集全扫描(