DB34T 3253-2018铜精矿化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法.docxVIP

ICS 77.120.01 H 60 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 3253—2018 铜精矿化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法 Method for chemical analysis of copper concentrate— Determination of chloridion content— Auto potentionmetric titration 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 2019 - 01 - 29 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 I DB34/T 3253—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由金隆铜业有限公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 金隆铜业有限公司、铜陵有色金属集团金冠铜业分公司、中检集团安徽公司、马 钢技术中心检验技术研究所、梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司。 本标准主要起草人： 黄辉荣、杨利群、吴智洋、林梅、何文静、史静、夏岚、陆军、王长存。 1 V V c 0 DB34/T 3253—2018 铜精矿化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法 1 范围 本标准规定了铜精矿中氯含量的自动电位滴定测定方法。 本标准适用于铜精矿中氯含量测定。测定范围：0.0600％~0.3000％。 注： 本标准中测定的氯是指氨性浸出氯。 2 方法原理 试样经氨性浸出， 在硝酸溶液、过硫酸铵存在下煮沸。在酸性介质中， 使用自动电位滴定仪， 以复 合银电极为测量电极，由二阶微商法确定终点。 根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积测得铜精矿中氯含量。 3 试剂 除另有规定外，所有试剂均为优级纯，实验室用水为电阻率为 18.2 M?·cm 的超纯水。 3.1 氨水(ρ＝0.91 g/mL) 3.2 硝酸(ρ＝1.42 g/mL) 3.3 过硫酸铵溶液(100 g/L) 3.4 无水乙醇 3.5 氯化钠标准溶液： c (NaCl)=0.0300 mol/L。 ——准确称取预先在 500℃~600℃ 灼烧至恒重的基准氯化钠 0.8768 g， 溶于少量水中，转移至 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.6 硝酸银标准滴定溶液： c (AgNO3)=0.005 mol/L。 3.6.1 配制 ——称取 0.849 g 硝酸银，溶于少量水中，转移至 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ——再移入棕色仪器储液瓶中，待用。 3.6.2 标定 ——移取 5.00 mL 氯化钠标准溶液(3.5) 置于 100 mL 试样杯中，加水稀释至 40 mL。使用自动电 位滴定仪，在已设定的工作条件(参见附录 A) 下，由硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。 ——随同做空白试验。 ——按式(1)计算硝酸银标准滴定溶液的浓度： c = 式中： 1 1 ( 1) V 一 V c —— 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； c1 —— 氯化钠标准溶液的试剂浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 2 DB34/T 3253—2018 V1 —— 氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V —— 滴定氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V0 —— 滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 平行测定八次，其极差不大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值 0.18％，取八平行测定结果平 均值为测定结果，否则重新标定。 注： 标准溶液最终标定结果取四位有效数字。 4 仪器和设备 4.1 自动电位滴定仪 4.1.1 配有沉淀滴定用复合银电极、自动搅拌器和加液器装置。 4.1.2 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： —— 电极分辨率：0.1 mV。 ——滴定管分辨率：0.5 μL。 4.1.3 附件 ——测量杯： 杯子的口径、深度能同时容纳需测定项目的电极及搅拌桨，其容积一般不小于 200 mL。 4.2 分析天平 灵敏度 0.1 mg。 5 试样 试样粒度应不大于 0.082 mm，在 100~105℃烘箱中烘干 2 h 后置于干燥器