YS_T 1227.2-2018粗碲化学分析方法 第2部分：金、银量的测定 火试金重量法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1227.2—201826102260粗碲化学分析方法第2部分：金、银量的测定火试金重量法Methods for chemical analysis of crude tellurium-Part 2:Determination of gold and silver content-Fire assay gravimetric method2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1227.2—2018前言YS/T1227—2018(粗确化学分析方法》分为3个部分：第1部分：筛量的测定重量法；第2部分：金、银量的测定火试金重量法；一第3部分：铜量的测定磺量法。本部分为第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出井归口，本部分负责起草单位：清远先导材科有限公司。本部分章单位：北矿检测技术有限公司、广东智工业分析检测中心、东营方回有色金属有限公司，广西壮族自治区分析测试研究中心、阳谷样光铜业有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。本部分主要起草人：朱费芳、叶文文、王皓莹、李小玲、吴墨泉、邓卫利、李先和、周卫平、张忠祥、赖承华、林募、朱永峰、史博洋、王芳、林友彬、周安东、万双、张剑、王德利、李风、刘守廷、史志兰、黄肇敏、叶开富。 YS/T 1227.2—2018粗确化学分析方法第2部分：金、银量的测定火试金重量法1范围本部分规定了粗确中金、银含量的测定方法。本部分适用于粗确中金、银含量的测定。测定范围：金5.0g/t~200.0g/t，银300g/t～10000g/t2方法提要试料预先用硫酸溶解，还原沉淀金、银，过滤分高大部分的铭、硒、储等元素，经配料、高温熔融，熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成舒，试料中的其他物质与熔剂生成岛熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面黏阳杂质，蜂硝酸分金，用重量法测定金、银量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水3.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。3. 2氧化铝：工业纯，粉状(Au0.01g/t,Ag0.2.g/t)。3.3石英粉：工业纯，粉状。3.4硼砂：粉状。3.5氯化钠。3.6纤维素粉。3.7淀粉，3.8硫酸(p=1.84mg/L)。3.9硝酸，不含氯离子(=1.42mg/L)。3. 10硝酸(1十1)。3. 11硝酸(1+5)。3. 12水，低溢加热至溶解。3. 13单宁酸溶液（0.5g/L)：称取0.1g单宁酸于250mL烧杯中，加人200mL水，低温加热至溶解。3. 14氯化钠溶液（20g/L)，3.15冰醋酸(p=1.05mg/L)。3.16醋酸(1+十10)。4仪器和设备4.1分析天平；感量0.1mg。- YS/T 1227. 220184. 2超微量天平：感量0.001mg。4.3：高温箱式电炉：最高加热温度不低于1200℃。4.4黏土增埚：材质为耐火黏土，容积为300mL~500mL4.5灰血：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30cm，深约17mm。4.6瓷蒸发ⅢL：容积为30mL4.7铸铁模，5试样5.1试样粒度应不大于0.1mm。5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤6.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，6.2试料按照表1称取样品，精确至0.0001g，记为m1。表1称样量金的质量分数/(g/t)称样量/g505. 0503. 06. 3空白试险6.3.1随同试样做空白试验，平行测定2份，取其平均值。6.3.2空白试验方法：于站土增竭（4.4)中加人104.7g的熔剂(6.4.4)，在表面加入3g~4g的覆盖剂(6.4.4)，以下接6.4.4~6.4.8进行，测定金、银量。6.4测定6.4.1溶解于高温电热板上加热，溶解4h以上，取下烧杯，冷却到室温。边搅择边加人水使总体积达到350mL左右，加人4g~5g纤维索粉（3.6)，然后盖上表面皿维续加热至落液微沸，待溶液变成摄色或棕色后，继续保持微沸状态大约10min，取出在通风柜中冷却到室温。加人10mL氯化钠溶液（3.14)、20mL的明胶溶液（3.12)、20mL单宁酸溶液（3.13)，每加一种溶液后都要搅择均匀后再加人下个游液。然后置于电热板加热至微沸并保持微沸大的15mn，取下，用纯水冲洗烧杯壁至烧杯中的溶波总体积在400mL~450mL，静置过夜。6.4.2过滤用少许水冲洗表面血然后用小片滤纸将表面血瘀干净，将滤纸放进黏土中。用慢速定量