QB_T 5164-2017白酒中乙醇的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法 气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法.pdf

ICS 67.160.10QB分类号：X62备案号：59741-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T 5164-2017白酒中乙醇的稳定碳同位素比值（13℃/12c）测定方法气相色谱一燃烧-稳定同位素比-值质谱法Determination of the stable carbon isotope ratio (13C/l2C) of ethanol in Baijiu-Gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry2018-01-01实施2017-07-07发布中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5164-2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国计量科学研究院、泸州老窖股份有限公司、四川宜宾五粮液集团有限公司、济南趵突泉酿酒有限责任公司。本标准主要起草人：钟其顶、王道兵、逮海、邓波、李杨华、邢介平。本标准为首次发布。1 QB/T5164-2017白酒中乙醇的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法1范围本标准规定了应用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定乙醇稳定碳同位素比值（13C/2C）的方法。本标准适用于白酒和酒精中乙醇的稳定碳同位素比值（13C/12C）的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。3符号、缩略语及含义下列符号和缩略语适用于本文件。13C/12C：稳定碳同位素比值，是稳定碳同位素13C与12C的原子丰度之比。a13C：样品的稳定碳同位素比值相对于参考物质的稳定碳同位素比值的千分差，PDB：Pee-DeeBelemnite，美国南卡罗来纳州白垩纪皮狄组层位中的拟箭石化石，是稳定碳同位素比值的国际基准物质。IRMS：IsotopeRatioMass Spectrometry，稳定同位素比值质谱仪。4原理样品溶液中乙醇经气相色谱柱与其他有机组分分离，乙醇在反应管中转化成二氧化碳气体，IRMS测定该二氧化碳的稳定碳同位素比值，再通过公式计算得出乙醇的s13C。5试剂和材料5.1乙醇碳同位素参考物质，或参照附录A方法建立乙醇工作标准物质。5.2丙酮（色谱级）。5.3氢气（He）：纯度不应小于99.999%。5.4二氧化碳（CO2）气体：纯度不应小于99.99%。5.5氧气（02）：纯度不应小于99.99%。6仪器和设备6.1气相色谱仪。6.2燃烧装置：工作温度为1000℃，配套水分离膜。6.3IRMS：分析内精度优于0.05%o，配套连续流进样接口。6.4气相色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（50m×0.25mmx0.20μm）或等效色谱柱。1 QB/T5164-20177分析步骤7.1样品处理采用丙酮稀释样品至乙醇含量约为8g/L，以适应仪器测定的线性范围。7.2仪器参考参数仪器参数设定如下：进样口温度：180℃；氢气流量：1.0mL/min;-进样体积：1μL；分流比：20：1；-程序升温：起始温度40℃，保持5min，以1K/min速率升温至50℃，保持1min，再以15K/min速率升温至200℃，保持2min；反应管温度：1000℃。7.3样品测定7.3.1分析序列采用两点标准漂移校正模式安排分析序列，每个分析序列应同时测定参考物质（或工作标准物质），其比例一般为样品数量的10%～20%。7.3.2样品测定调整元素分析仪和IRMS至工作状态，根据已设定的仪器参数（7.2）和分析序列（7.3.1）进行测定。8计算8.1分析结果的表述样品中乙醇的稳定碳同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的千分差（记为%）表示，按公式（1）计算：(C/C)sA -(C/C)Mx100%...S13C.(1)(3 C/12C)RM式中：313CRM-样品的13C/12C测定值相对于参考物质的13C/12c测定值的千分差；(13C/12C)sA--样品的13C/12C测定值；(13c/12C)RM—参考物质的13C/12C测定值。结果保留至小数点后两位。8.2结果计算所测的稳定碳同位素组成结果应校准至国际基准PDB值，按公式（2）计算：513CpDB = $13CRM +$13CM.B +$13CRM ×913CRMDB1000.... (2)式中：13CpDB-样品的13C/12C测定值相对于PDB的13C/12C测定值的千分差；313