YBT 4200-2009五氧化二钒 硫、磷、砷和铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4200—-2009五氧化二钒硫、磷、砷和铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Vanadium pentoxideDetermination of suiphur , phosphorus , arsenic and ironcontent-The inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2009-12-04发布2010-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4200--2009前 言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽、蒲海燕。 YB/T 4200—2009五氧化二钒硫、磷、砷和铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中硫、磷、砷和铁含量。本标准适用于五氧化二钒中硫、磷、砷和铁含量的测定。测定范围（质量分数)：硫含量0.005%～0.12%;磷含量0.008%~0.1%;砷含量0.005%~0.03%;铁含量 0. 05%～0.5%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，YB/T5304　五氧化二钒3原理试料用盐酸低温分解后，在盐酸介质中，将试液稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量各元素的光谱强度，在校准曲线上计算出试料中硫、磷、砷、铁的质量浓度，再计算其质量分数。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1高纯五氧化二钒，V2Os≥99.99%。4.2 盐酸,2+1。4.3 盐酸,1十2。4.4硫标准溶液：准确称取2.7233g优级纯硫酸钾（K,SO4，已预先于105℃～110℃烘干后置于干燥器中的)于300mL烧杯中,加人200mL水溶解后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.00mg硫。4.5磷标准溶液：准确称取1.0968g基准级磷酸二氢钾（KHzPO4，已预先于105℃～110℃烘干后置于干燥器中的）于300mL烧杯中，加入200mL水溶解后，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1.00mg磷。4.6砷标准溶液：准确称取0.6602g高纯三氧化二砷（As2O3≥99.9%，已预先于105℃～110℃烘干后置于干燥器中的）于300mL烧杯中，加人30mL氢氧化钠溶液（50g/L)加热分解后，以30mL盐酸（1+1）酸化,冷却至室温，移人500mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含砷1.00mg。4.7铁标准溶液：准确称取0.6000g高纯铁（Fe≥99.9%），置于300mL烧杯中，加入80mL盐酸（1+3)低温加热分解，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含铁3.00mg。4.8混合标准溶液：移取15.00mL硫标准溶液（4.4）、15.00mL磷标准溶液（4.5）、5.00mL砷标准溶液（4.6）、25.00mL铁标准溶液（4.7)于500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（1十1)，用水稀至刻度混匀。此I YB/T 4200—2009溶液1mL含硫30μg、磷30μg、砷10μg、铁150μg。5仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备溶液雾化进样系统。仪器经优化后应满足：5.1一般要求按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪。5.2短时稳定性和长时稳定性5.2.1短期精密度的要求：较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强度11次,计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的0.5%。5.2.2长期精密度的要求：每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强度11次,计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的1%。5.3背景等效浓度和检出限通过计算含有硫溶液的元素分析谱线(182.034nm)