YB_T 4609-2017电镀铬钢板及钢带表面金属铬和氧化铬试验方法.pdf

ICS 77. 080. 01H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4609—2017电镀铬钢板及钢带表面金属铬和氧化铬试验方法Chrome plate coating and metal strip coatingExperimentation of the metal chromium and chromium oxide2017-07-07 发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4609—2017前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：李江文、余卫华、张穗忠、于录军、陈自斌、李杰、夏念平。 YB/T 4609—2017电镀铬钢板及钢带表面金属铬和氧化铬试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了碱分离-二苯碳酰二耕分光光度法测定镀铬板表面氧化铬质量的方法及电解分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定金属铬质量的方法。本标准适用于测定镀铬板表面镀层氧化铬质量和镀铬板表面镀层金属铬质量的测定，测定范围分别为:2mg/m²~～50mg/m²和 50mg/m²～160mg/m²。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理3.1碱分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定镀铬板表面氧化铬质量以氢氧化钠溶液将钢板表面的氧化层溶解，酸化后，用过硫酸铵将溶液中的铬氧化为六价。六价铬与二苯碳酰二耕反应生成紫红色化合物，于分光光度计波长542nm处，测量其吸光度，计算铬的质量。3.2电解分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定金属铬质量以氢氧化钠溶液除去钢板的氧化层，以钢板为阳极，铂为阴极，在氢氧化钠电解液中电解，剥离表面的金属铬，电解完毕后酸化，用过硫酸铵将溶液中铬氧化为六价铬。六价铬与二苯碳酰二耕反应生成紫红色化合物，于分光光度计波长542nm处，测量其吸光度，计算铬的质量。4试剂除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。4.1氢氧化钠溶液，300g/L。4.2氢氧化钠电解液，40g/L。4.3硫酸，1+1。4.4硫酸-磷酸混合酸，3十3十4。4.5硝酸银溶液，20g/L，避光保存4.6过硫酸铵溶液，300g/L，试验前配制。1 YB/T4609—20174.7二苯碳酰二肼溶液，3.0g/L。称取0.3g二苯碳酰二肼溶于95mL乙醇中，加入5mL冰醋酸（pl.05g/mL），混匀，试验前配制。4.8铬标准溶液4.8.1铬储备液，100.0μg/mL。称取0.2828g经150℃干燥1h并冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分数≥99.95%）溶于适量水中，然后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，备用。此储备液1mL含铬100.0μg。4.8.2铬标准溶液，10.0μg/mL。移取50mL铬储备液（见4.8.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含铬10.0μg。4.8.3铬标准溶液，20.0μg/mL。移取100mL铬储备液（见4.8.1）于500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含铬20.0μg。5仪器5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808的规定。5.2电源，提供10mA～200mA的稳压恒流电源或者等效的装置。5.3伏特计，量程为0V～2V。5.4分光光度计，应满足GB/T7729规定的性能要求。6试样镀铬板表面氧化铬质量测定的试样加工成边长50mm士5mm近似正方形或面积不小于2500mm²的任意形状。镀铬板表面金属铬质量测定试样加工为边长25mm士5mm近似正方形或面积不小于800mm²的任意形状。采用无水乙醇擦洗试样表面三次，晾干，备用。7分析步骤7.1镀铬板表面氧化铬质量测定7.1.1试料面积的测定测量试料的边长或直径，精确至0.05mm，计算试料面积。7.1.2测定次数对同一试样，至少独立测定两次，7.1.3空白试验随同试料做空白试验。7.1.4测定7.1.4.1试料表面