SN_T 3541-2013出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法 气相色谱-负化学离子源-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3541--2013出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法气相色谱-负化学离子源-质谱法Determination of multiple ether herbicides sesidues in foods for export-GC-MS/NCI method2013-03-01 发布2013-09~16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层查真伪 SN/T 3541—2013前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草6本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局本标准主要起草人：沈伟健、柳菌、赵增运、沈崇钰、余可垚、桂茜雯、吴斌、张睿I SN/T 3541--2013出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法气相色谱-负化学离子源-质谱法1 范围本标准规定了食品中苯醚类除草剂的气相色谱-负化学离子源-质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、菠菜、长葱、辣椒、草莓、甜豌豆、绿茶、龙虾仁、鳗鱼、猪肉、蜂蜜等12种食品中醚类除草剂残留量的测定和确证2方法提要试样经正已烷饱和过的乙（含1%冰醋酸）提取，分散固相萃取净化，气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水3.1乙腈：色谱纯。3.2正已烷：色谱纯。3.3丙酮：色谱纯。3.4 冰醋酸。3.5无水硫酸镁。3.6无水乙酸钠。3.7提取溶剂（含1%冰醋酸的经正己烷袍和过的乙腈溶液）拓10mL)冰醋酸到990mL的（事先用正已烷饱和过)乙腈溶液中。3.8标准物质：三氟硝草醚（Fluoradifch:AS号：15457-05-3）、乙氧氟草醚（Oxyfluorfen，CAS号：42874-03-3）、除草醚（Nitrofen，CAS号1836-75-5)苯草醚(Aclonifen，CAS号：74070-46-5）、吡草醚(Pyraflufen-ethyl,CAS号：129630-19-9）、喹氧灵（Quinoxyren，CAS号：124495-18-7）、氯氟草醚(Ethoxyfen-ethyl,CAS号：131086-42-5）、甲氧除草醚（Chlomethoxyfen,CAS号：32861-85-1）、甲羧除草醚(Bifenox,CAS号：42576-02-3）、乳氟禾草灵（Lactofen,CAS号：77501-63-4)和乙羧氟草醚（Fluoro-glycofen-ethyl,CAS号:77501-90-7):纯度大于等于 98.0%。3.9各种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品，用丙酮稀释配制成1.00mg/mL的单种标准储备液，4℃下保存（有效期为12个月）。3.10混合标准储备液：分别准确移取0.5mL的上述单种标准储备液于10 mL容量瓶，用丙酮稀释配制成50μg/mL的混合标准储备液，4℃下保存（有效期为6个月）。3.11混合标准工作液：根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存（有效期为1个月)。3.12石墨化炭黑填料：40 μm。3.13 PSA(N-2 氨乙基)填料:40 μm。3.14 Ci:填料:40 μm。 SN/T 3541—20133.15微孔滤膜:0.45 μm,有机相。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配置负化学离子源（NCI)。4.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。4.3旋转蒸发器。4.4组织捣碎机。4.5粉碎机。4.6 均质器。4.7振荡器。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1菠菜、大葱、辣椒、草莓和甜豌豆取代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗涤），依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人容器内，密闭并标明标记。5.1.2 绿茶、大米和大豆取代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，分装人容器内，密闭并标明标记。5.1.3龙虾仁、鳗鱼和猪肉取代表性样品500g，将其切碎后，依次用绞碎机将样品绞碎，混匀，分装人容器内，密封并标明标记。5.1.4蜂蜜取有代表性样品量500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂密样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。5.2试样的保存大米、大豆、绿茶、蜂蜜等试样于0℃～4℃保存；菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆、龙虾仁、鳗鱼和猪肉等试样于18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1称样6.1.1大豆、龙虾仁、鳗鱼和猪肉等试样称