YS_T 540.1-2018钒化学分析方法 第1部分：钒量的测定 高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 540.1—2018代替YS/T 540,1—2006钒化学分析方法第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法Methods for chemical analysis of vanadium-Part 1:Determination of vanadium content-Potassium permanganate-ammonium ferrous sulfate titration2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 540. 1—2018前言YS/T540(钒化学分析方法)共分为7个部分：第1部分：钢量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：络量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硅量的测定组蓝分光光度法；第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法，本部分为YS/T540的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替YS/T540.1-—2006《钒化学分析方法高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法测定钒量》。本部分与YS/T540.1—2006相比，主要变化如下：测定范围由90%变更为90.00%~99.80%”增加了精密度条款；增加了试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：商洛天野高新材料有限公司、西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司、忠世高新材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、金堆城钼业股份有限公司。本部分主要起草人：薛丽英、李志德、刘江娥、田曙明、王金磊、孙宝蓬、罗琳、李建新、刘洪燕、麦丽碧、陈映纯、李康、党蓓君、白晓燕、许洁瑜、杨富贵、林雪梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 8639. 1—1988;YS/T 540.1—2006, YS/T 540, 1—2018钒化学分析方法第1部分：钒量的测定高锰酸钾一硫酸亚铁铵滴定法1范围本部分规定了钒中钒含量的测定方法。本部分适用于钒中钒含量的测定，测定范围：90.00%～99.80%。2方法原理试料以硫酸-磷酸-硝酸混合酸溶解。在一定浓度的硫酸介质中，在室温下以高锰酸钾氧化钒（IV）至铁铵标准滴定溶液满定至溶液由紫红色变为亮绿色，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积及浓度计算钒的质量分数。3试剂除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂及二级水。3. 1 硫酸(p=1. 84 g/mL)。3.2 硝酸(p=1. 42 g/mL)。3.3磷酸(p=1.70 g/mL)3.4硫酸(1+1)。3.5硫酸-磷酸混合酸：于250mL水中边搅拌边缓慢加入200mL硫酸（3.1)、50mL磷酸（3.3)，混匀。3.6硫酸-磷酸-硝酸混合酸：于220mL水中边搅拌边级慢加人200mL硫酸（3.1)、50mL磷酸（3.3)，流水冷却后加人30mL硝酸（3.2)混匀勾。3.7高锰酸钾溶液(25g/L)。3.8尿素溶液(200g/L)。3.9亚硝酸钠溶液(10g/L)。3.10N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠溶液(2 g/L)中，混匀。3.11钒标准溶液；称取3.212g预先在105C~110℃干燥过的高纯五氧化二钒（w%,9≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液（10g/L），低温加热溶解，用硫酸（3.4)酸化后，再过量10mL，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3.6mg钒。3. 122硫酸亚铁铵标准滴定溶液［c（Fe2+）=0.1mol/LJ配制：称取39.21g硫酸亚铁铵其溶解完全，移人1000mL容量瓶中，以水帮释至度，混匀。放置过夜3.13硫酸亚铁铵标准滴定溶液Lc(Fe+）=0.1mol/LJ配制标定：移取50.00mL钒标准溶液（3.11)三1 YS/T 540.1—2018份，分别置于3个500mL锥形瓶中，加人50mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），以水稀释至120mL左右，混匀。以下按5.4.2~5.4.4进行，三份钒标准溶液平行标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算单位体积殖酸亚铁铵标准滴定溶液相当于钒的质量。V:eVi式中;单位体积硫酸亚铁铵标准满定溶液相当于钒的质量，单位为克每旁升（g/mL)；V,滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫