QB_T 5158-2017人造革合成革试验方法 二甲基甲酰胺含量的测定.pdf

ICS59.080.40分类号：Y47QB备案号：59719-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/造革合成革试验方法二甲基甲酰胺含量的测定Test method of artificial leather and synthetic leather -Test of quantitatively determine dimethylformamide2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5158-2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。本标准主要起草单位：浙江禾欣新材料有限公司。本标准参与起草单位：嘉兴学院、嘉兴市出入境检验检疫局、无锡双象超纤材料股份有限公司、昆山阿基里斯人造皮有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、福建华阳超纤有限公司。本标准主要起草人：徐一刻、周志军、顾志豪、陈永、陈洁、张晓峰、金梅、赵建明。本标准为首次发布。1 QB/T5158-2017人造革合成革试验方法，二甲基甲酰胺含量的测定1范围本标准规定了测定人造革合成革二甲基甲酰胺含量的2种试验方法，萃取法（A法）和离子液法（B法）。本标准适用于对人造革、合成革进行二甲基甲酰胺含量测定的试验。本标准规定了萃取法（A法）为仲裁法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3萃取法(A法)3.1试剂和材料3.1.1甲醇，色谱纯。3.1.2N,N-二甲基甲酰胺标准品，已知质量分数≥99.9%。3.1.3N,N-二甲基甲酰胺标准溶液，1000mg/L，用N,N-二甲基甲酰胺标准品和甲醇配制，在0℃～4℃下储存备用。3.2仪器和设备3.2.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。3.2.2自动进样瓶。3.2.3容量瓶，容量100mL。3.2.4具塞提取瓶，容量100mL。3.2.5分析天平，感量为0.1mg。3.2.6超声波清洗仪。3.2.7微孔滤膜，孔径0.45μm，有机相。3.3试样制备在距产品边缘至少50mm处裁取样品并剪碎成约5mm×5mm的碎片，用分析天平称取1g作为试样，精确至0.01g。将试样放入具塞提取瓶中，加入25mL甲醇，盖紧盖子，放入（40土2）℃水浴的超声波清洗仪中振荡3h，将提取液经微孔滤膜过滤后转移至气相色谱-质谱联用仪自动进样瓶中待用。3.4试验步骤3.4.1气相色谱条件下述色谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的色谱条件做调整以获得最佳效果：a）色谱柱：Rtx-5MS30.00m×0.25μm×0.25mm;b)进样口温度：200℃；c）进样方式：不分流进样；d)载气：氨气（He），纯度≥99.999%；e）流量：1.0mL/min;1 QB/T5158-2017f）柱温：初始温度50℃保持2min，然后以10K/min速度升至120℃，保持3min，以20K/min速度升至210℃，保持5min；g）进样量：1.0μL。3.4.2质谱条件下述质谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的质谱条件做调整以获得最佳效果：a）离子源：EI;b）轰击能量：70eV；c）质量扫描范围：40m/z~150m/z；传输线温度：220℃；d)e）检测器温度：200℃。3.4.3定性分析在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶注入1.0μL待测溶液（3.3），获得试样的色谱图，根据色谱峰保留时间定性判断试样中是否有目标物。若定性判断无目标物，则无需以下步骤，色谱图见附录A。3.4.4定量分析标准工作曲线的制备取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准溶液，用甲醇分级稀释成浓度分别为20.0μg/mL、10.0μg/mL、5.0μg/mL、1.0μg/mL、0.2μg/mL的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜过滤后分别转移至气相色谱-质谱联用仪自动进样瓶中待用。在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶分别注入1.0uL系列浓度标准工作溶液记录色谱峰面积，绘制标准工作曲线。试样的测定在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶注入1.0μL待测溶液（3.3），记录色谱峰面积，并从标准工作曲线查得N,N-二甲基甲酰胺的浓度。注：若试样提取液测得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围，宜适当稀释试样提取液。3.5结果计算用公式（1）计算试样中N,N-二甲基甲酰胺的含量：W,=A*P*（1)Asxm×j式中：试样中N,N-二甲基甲酰胺的含量，