SN_T 3694.11-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第11部分：皮革 液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.11--2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第11部分：皮革　液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products forimport and export--Part 11 : Leather-LC-MS/MS method2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局会真伪 SN/T 3694.11—2013前言SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法；-第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；一第3部分：润滑油液相色谱-串联质谱法；-第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；-第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；-第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法；第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法；第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法；第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法；第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法；第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法；第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分为SN/T3694的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本部分主要起草人：刘海山、张代辉、刘慧婷、牟峻、陈笑梅、吴连鹏、蒋沁婷、卢利军。14 SN/T 3694.11—2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第 11部分：皮革　液相色谱-串联质谱法1 范围SN/T3694的本部分规定了皮革中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于皮革中全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要以甲醇为提取溶剂，用加速溶剂萃取法提取试样中的目标化合物。提取液过混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:液相色谱纯。4.2硅藻土。1)4.3乙酸铵：优级纯。4.4氨水:25%~28% 。4.5 三水合乙酸钠(CH;COONa·3H²O)。4.60.1%氨水甲醇溶液：取0.1mL氨水（4.4），用甲醇稀释并定容至100mL，摇匀。4.7乙酸钠溶液：0.025mol/L。称取0.171g三水合乙酸钠（4.5），用水溶解并定容至50mL，摇匀。4.8乙酸铵溶液：0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵（4.3），用水溶解并定容至1000mL，摇匀，过0.22 μm滤膜。4.9全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表 A.1。4.10标准储备溶液：准确称取适量全氟化合物标准物质（4.9），用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为1）DionexP/N062819是适合的市售产品的实例。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。I SN/T 3694.11—201350 mg/L的标准储备溶液，浓度以酸根计。4.11混合标准工作溶液：根据需要，用甲醇将标准储备溶液（4.10）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。4.12混合型弱阴离子交换固相萃取柱：Oasis WAX 3 mL，60 mg或相当者。使用前依次用 4 ml0.1%氨水甲醇溶液(4.6),4 mL甲醇,4 mlL水预处理。4.13有机相滤膜:0.22μm，使用前用甲醇超声。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源5.2分析天平：感量0.0001g和Q.01g。5.3加速溶剂萃取仪。5.4固相萃取装置。5.5氮吹仪。6测定步骤6.1提取称取1g(精确至0.01g)剪碎后的皮革样品（2.mm×2.mm）,与硅藻土（4.2)混匀之后放人加速溶剂萃取样品池中，进行加速溶剂萃取。温度为100℃，压