SN_T 0566-2011进出口磷酸铝钙中有效磷的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0566—2011代替 SN/T 0566—1996进出口磷酸铝钙中有效磷的测定Determination of available phosphorus for import and exportcalcined aluminium phosphate2011-12-01实施2011-05-31 发布中华人民共和国r发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0566—2011前言本标准代替行业标准SN/T0566-1996《进出口磷酸铝钙中有效磷的测定》，与SN/T0566-1996相比，主要技术差别如下：本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》给出的规则编写；“仪器与试剂”分成“试剂”和“仪器”两章（SN/T 0566--1996的“4试剂和材料”，本标准的“4试剂和材料”“5仪器和设备”)；增加GB/T6682《分析试验室用水规格和试验方法》为规范性引用标准；对结果的数据评价进行了修订。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国烟台出人境检验检疫局。本标准主要起草人：韦璐、王洪来、刘晓燕、武维莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0566—1996。 SN/T 0566—2011进出口磷酸铝钙中有效磷的测定1 范围本标准规定了进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定方法。本标准适用于进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要试样经碱性柠檬酸铵溶液在50℃下萃取，萃取液经硝酸酸化，加热水解，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀经180℃干燥，恒重。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水遵守GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。4.1硝酸(密度 1.4 g/mL）。4.2碱性柠檬酸铵溶液：将463g柠檬酸三铵溶解在280mL氨水（NH；含量20%）和200mL水中，用水稀释至1L。注：此溶液每升含 400g一水柠檬酸(C。H:O，·H²O)和 153g氨。其游离氨含量约55g/L。4.3喹钼柠酮溶液配置方法：钼酸钠溶液：溶解70g钼酸钠于150mL水中;喹啉溶液：取5mL喹啉，溶于硝酸（35十100)溶液中。在不断搅拌下,将钼酸钠溶液缓缓加人溶解60g一水柠檬酸的硝酸(17十30)溶液中;之后，在不断搅拌下,缓缓加人喹啉溶液。放置暗处24h后，加人丙酮280mL，用水稀释至1L，混勾。贮于聚乙烯瓶中,放置暗处。使用时过滤。5仪器和设备5.1恒温水浴装置：温度可控制在(50士2)℃。5.2恒温干燥箱：温度可控制在(180±2)℃。5.3玻璃埚式过滤器：4号，容积为30mL。 SN/T 0566-20116分析步骤6.1试液制备6.1.1称取1g试样，精确至0.0002g，置于75mL玻璃研钵中，加人10滴碱性柠檬酸铵溶液湿润，仔细研磨。加入 20 mL碱性柠檬酸铵溶液，仔细研磨萃取。放置约 1 min,将上层水解液倾入 500 mL容量瓶中。钵中残渣继续如上研磨、萃取四次。这样至第五次结束时，全部试样都倒人容量瓶中。以上操作所用碱性柠檬酸铵溶液共100 mL。用 40 mL水将研钵等洗净,洗液并于容量瓶中。以上操作应于(20士5)℃室温下进行。6.1.2将具塞的容量瓶置于（50王z)℃的水浴中，从温度恢复至50℃开始计起保温萃取 4 h。每30 min 取出振摇1min,每次略启瓶塞，以泄放瓶内压力。取出冷至室温后用水定容。干滤。6.2 沉淀准确提取上述滤液20 mL(相当于 P²Os 110mg左右）于500mL锥形瓶中，加人15mL硝酸，用水稀释至100mL，加热至微沸，保持30min角水冲洗锥形瓶内壁，并补充水至100mL。再次微沸后，加人 50 mL喹钼柠酮溶液,微沸 1 min,冷却至室温。冷却过程中转动锥形瓶 2～3 次。6.3过滤和洗涤用预先在（180士2)℃干燥至慎重的四号玻璃埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀2次，最后将沉淀移于埚中,用水洗涤4～5次，用滤纸将底部的水吸干。6.4干燥和称重将连同沉淀置于(180土25℃烘箱中干燥1h,取出置于干燥器中,冷却至室温，称重,直至恒重。6.5 空白试验空白试验与样品检验同时进行，除不称取武样外，使用相同步骤和试剂。7分析结果表述磷酸铝钙中有效磷(以P,O，计)的含量按式(1)计算) X 0.032 07miP20s(%) =X 100(1)m式中:P205(%)-磷酸铝钙中有效磷的含量；m1-磷钼