SH 0076-1991润滑油中糠醛试验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0076—91润滑油中糠醛试验法1主题内容与适用范围本标准规定了定性地检测润滑油基础油中糠醛的方法。本标准适用于润滑油基础油。2 引用标准GB4756　石油和液体石油产品取样法(手工法)3方法概要根据盐酸苯胺与糠醛反应，生成红色化合物的原理，试样经稀释后，用水抽提出糠醛，然后用盐酸苯胺定性地检验水抽提液是否含有糠醛。.4 仪器与材料4.1仪器4.1.1 分液漏斗:250 mL。4.1.2锥形烧瓶：50,100mL。4.1.3烧杯:50,100mL。4.1.4量筒:25,50mL。4.2材料4.2.1滤纸：130g/m²的工业滤纸。4.2.2蒸馏水。5 试剂5.1石油醚：90～120℃，分析纯，或沸程80～140℃的直馏汽油。5.2盐酸苯胺：分析纯。6准备工作6.1试纸的制备：用10%～15%盐酸苯胺水溶液浸湿滤纸制成试纸6.2试样准备：按GB 4756 规定取样,并将试样(不超过该瓶容量的四分之三)加热至40～45℃，然后摇晃5min，使其混合均匀。7试验步骤7.1用量筒取经加热摇匀的试样25mL、石油醚或直馏汽油25mL（可取部分冲洗取样量筒，冲洗液并入分液漏斗中)放入分液漏斗中混合，再加入蒸馏水25mL。将分液漏斗中的混合液，小心地摇晃5min，静置分层，再将水层放入锥形烧瓶或烧杯中备用。1992-12-01实施中国石油化工总公司1991-11-26批准1 SH/T 007 6 -- 917.2用干净玻璃棒蘸取水抽出液数滴，滴在试纸上，观察颜色变化。8结果判断将试纸上滴加的溶液风干，如果试纸上滴有水抽出液的地方变成红色，表示试样中有糠醛存在；如不变红色，测表示无糠醛。 SH/T 0076—91附录A润滑油中醛含量测定法(参考件)A1. 主题内容与适用范围本方法叙述了用分光光度法测定润滑油基础油中微量糠醛的方法。本方法适用于经糠醛精制,糠醛含量小于 100 mg/kg 的润滑油基础油。A2方法概要试样中的糠醛与乙酸苯胺反应，生成粉红色产物，通过分光光度计测定有色溶液吸光度从而确定试样中的糠醛含量。A3仪器与材料A3.1仪器A3.1.1分光光度计：能在波长 520 nm范围测定吸光度,并配有10mm,20 mm 比色Ⅲ。A3.1.2容量瓶:25,250 mL.A3.1.3＇滴定管；25 mL，分度为0.1mL，备用瓶子和压液用的橡皮双连球。A3.1.4微量滴定管：20mL，最小分度0.01mL;10mL，最小分度0.05mL。A3.1.5 移液管:2 mL,分度为0.02 mL;5 mL,分度为0.05 mL;10 mL,分度为 0.1 mL。A3.1.6 试管:2 mL,具塞。A3.1.7 量筒:25,100mL。A3.1.8蒸馏器：包括100mL玻璃蒸馏烧瓶和配套的冷凝管，接受器。A3.1.9广口保温瓶。A3.1.10棕色玻璃细口瓶:50,100 mL。A3.2材料直馏柴油:凝点低于10℃。A4试剂A4.1糠醛：分析纯。A4.2苯胺：分析纯。A4.3乙酸：分析纯。A4.4甲苯：分析纯。A5准备工作A5.1配制糠醛标准溶液A5.1.1精制糠醛：用蒸馏器蒸馏100mL市售分析纯糠醛，弃去开始馏出的20mL馏出物，然后收集50 mL备用。精制后的糠醛纯度一般可达99%。精制糠醛贮存于棕色玻璃细口瓶中,置于阴凉通风处。如发现变为深黄色，则不可使用。A5.1.2配制糠醛标准溶液：称取0.1054士0.0002g精制糠醛溶于新生产的直馏柴油中，转移至250mL容量瓶内，并用新生产的直馏柴油稀释至刻度、混匀，此溶液为每毫升含0.417mg 醛的标准溶液。3 SH/T 0076---91用微量滴定管取上述溶液 6 mL加入另一个250 mL容量瓶中,并用直馏柴油稀释至刻度、混匀,得到每毫升含0.01 mg糠醛的标准溶液。A5.2配制乙酸苯胺溶液A5.2.1°精制苯胺：用蒸馏器蒸馏100mL分析纯苯胺，弃去开始馏出的10mL馏出物与最后的10mL残留物，取中间的80mL无色馏出物贮存于棕色玻璃细口瓶中，置阴凉通风处备用。A5.2.2配制乙酸苯胺溶液：取新蒸馏过的苯胺(按苯胺与乙酸体积比为1：9)缓慢地加入盛乙酸的玻璃细口瓶中。混合时,将玻璃细口瓶浸在冰浴中，使溶液温度保持低于20℃（以不结冰为宜），并进行搅拌。注：乙酸苯胺应在使用当日配制，若变为黄色，则需重新配制。A5.3绘制标准曲线A5.3.1取六个25mL容量瓶，各加入7～8mL甲苯，然后用微量滴定管向六个容量瓶中分别加入含糠醛为0.01mg/mL的标准溶液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL，摇匀。A5.3.2依次向上述容量瓶中加入10mL乙酸苯胺溶液，并用甲苯稀释至刻度，塞紧瓶塞，倒转摇动使其均匀。即得含糠醛分别是0.005,