SNT 1788-2006醌茜的测定 萃取分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1788—2006醌茜的测定萃取分光光度法Determination of quinizarin-Extraction spectrophotometric method2006-11-15 实施2006-04-25 发布中华人民共和国发布我国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1788—2006前言本标准修改采用 IP298/92（1998)(Determination of quinizarin-extraction spectrophotometricmethod)《醌茜的测定萃取分光光度法》。与原标准仅存在编辑上的差别。本标准附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁美琼、梁妙玲、郑建国、关迪峰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1788—2006醌茜的测定萃取分光光度法1范围本标准规定了标识柴油中醒茜的测定方法。本标准适用于柴油中醒茜含量为 0.04 mg/L～3.00 mg/L的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4756石油液体手工取样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法ASTMD4057石油和石油产品手工取样方法3原理醒茜在碱性萃取液中完全被分离和浓缩，然后用十氢化萘进行反萃取。采用分光光度计分别测定标准溶液和萃取液的吸光度，即可鉴别和测定醌茜含量。4 试剂本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合现行标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682的实验室用三级水。4. 1 盐酸(o1.18 g/mL)。4.2甲苯。4.3十氢化萘。4.4 正丁醇。4.5石油溶剂油。4.6盐酸溶液(1+1)。4.7氢氧化钠溶液(50 g/L)。4.8醌茜标准样品：将 1,4-二羟基葱醒试剂用甲苯(4.2)重结晶后,在110℃下干燥2 h。4.9醌茜标准溶液A:称取 1g(精确到1 mg)醒茜标准样品(4.8)溶于甲苯中，定容到 1 L。取 10 mL该溶液用十氢化萘(4.3)稀释，定容到1L，此溶液浓度为10mg/L.。4.10醒茜标准溶液B:吸取10 mL醌茜标准溶液A(4.9)加人到40 mL不含醌茜的柴油中，此溶液浓度为 2 mg/L。5仪器分光光度计。6　取样按GB/T4756或ASTMD4057抽取样品，并将样品置于合适的密闭容器中保存。样品不能在塑料容器中保存。1 SN/T 1788—20067 分析步骤7.1按 7.2～7.7 和 8.1 步骤测定醒茜标准溶液 B(4.10)的回收因子 R，回收率至少在 96%以上。注：回收率小于 96%(回收系数 0.96),则认为该结果是可疑的。如将碱液放置在日光中,将会发生这种情况。7.2操作应在没有强光或紫外光的环境中完成。7.3在100mL分液漏斗中加人50mL柴油样品、5.mL氢氧化钠溶液（4.7)、5mL正丁醇（4.4）,摇动45 s士5 s。静止 10 min，使两相完全分离l。将已变成蓝色的水层放至第二个已装有 6 mL稀盐酸(4.6)的分液漏斗中，并充分摇动，使蓝色消失²。再用约2mL水洗涤油相，并将洗涤液合并至第二个分液漏斗中。注1：在油-碱液层的界面偶尔会出现悬浮物。这时可按以下方法来改善对醒茜的萃取。按正常的步骤直到第3次碱液萃取完毕，然后弃去大部分的油，留下悬浮物。加人20 mL石油溶剂油（4.5)，几毫升水及一小片石蕊试纸和足够的盐酸，使溶液呈酸性，摇动溶液后使其分层。滴加氢氧化钠溶液至水层刚刚呈碱性。再次摇动并让其分层和澄清。将水层放人第二个分液漏斗中，并按正常程序完成试验。注2；蓝色被认为是阴离子形式的醌茜。它不稳定,并随时间和在紫外光的照射下产生不可逆转的分解。所以必须在每次加人碱性萃取液后，通过震荡直到醒茜完全分散在过量盐酸中，以此来保证没有任何蓝色物存在于第二个分液漏斗中。7.4另取5mL氢氧化钠溶液萃取柴油，摇动45 s。静止使其分层将水层放至第二个分液漏斗中，如前一样用 2 mL水洗涤油层。7.5再用5mL氢氧化钠溶液重复进行萃取，直至碱性水溶液层不呈现蓝色为止。如有必要可在第二个分液漏斗中加人更多的盐酸，以保持酸性状态。弃去油相。注：正常情况下，三次萃取已足够。除非萃取次数超过5次，否则不需要再往第二个分液漏斗中加人盐酸。7.6加人10mL十氢化萘（4.3)至酸性萃取液中，摇动漏斗30 s，静止10min，使其分层，弃