SL 761-2018水质 阿特拉津的测定 固相萃取-高效液相色谱法.pdf

ICS 13. 060SLZ 16中华人民共和国水利行业标准SL 7612018水质‧阿特拉津的测定固相萃取-高效液相色谱法Water quality-Determination of atrazine-Solid phaseextraction-High performance liquid chromatography2018-01-25发布2018-04-25实施中华人民共和国水利部‧发 布 中华人民共和国水利部关于批准发布《水质阿特拉津的测定固相萃取-高效液相色谱法》等2项水利行业标准的公告2018年第1号中华人民共和国水利部批准《水质阿特拉津的测定固相萃取-高效液相色谱法》（SL761-2018）等2项为水利行业标准，现予以公布。序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期水质阿特拉津的测定固相1SL 7611.252018.4.25萃取-高效液相色谱法2山洪灾害预警设备技术条件SL 7621.252018.4.25水利部2018年1月25日I SL 761—2018目次前言1范围2规范性引用文件3方法原理·4试剂与材料5仪器设备6样品采集与保存6. 1样品采集6.2样品保存7分析步骤7. 1样品前处理7. 2液相色谱条件7. 3标准曲线绘制7. 4样品分析8实验数据处理9质量保证与控制9. 1质量保证9. 2质量控制10检出限、精密度和准确度10.1检出限10.2精密度和准确度附录A（资料性附录）方法检出限、精密度和准确度参考文献·表A.1方法检出限表A.2方法精密度和准确度表A.3地表水加标实验结果表A.4地下水加标实验结果II SL 761—2018前言根据水利技术标准制修订计划安排，按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，编写本标准。本标准共10章和1个附录，主要技术内容包括水中阿特拉津的测定方法原理，试剂与材料，仪器设备，样品采集与保存，分析步骤，实验数据处理，质量保证与控制以及检出限、精密度和准确度等。本标准为全文推荐。本标准批准部门：中华人民共和国水利部本标准主持机构：水利部水文司本标准解释单位：水利部水文司本标准主编单位：中国水利水电科学研究院本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社高俊杰潘曼曼赵晓辉刘巧娜本标准主要起草人：赵高峰周怀东张盼伟本标准审查会议技术负责人：李青山本标准体例格式审查人：于爱华本标准在执行过程中，请各单位注意总结经验，积累资料，随时将有关意见和建议反馈给水利部国际合作与科技司（通信地址：北京市西城区白广路二条2号；邮政编码：100053；电话：010电子邮箱：bzh@），以供今后修订时参考。IV SL 761—2018水质阿特拉津的测定固相萃取-高效液相色谱法警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护设备（如通风橱、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。1范围本标准规定了测定水中阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。当取样量为1000mL时，本方法测定阿特拉津的检出限为16.0ng/L，测定下限为48.0ng/L。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。SL 219水环境监测规范3方法原理取一定体积的水样，经固相萃取法对水样中阿特拉津进行富集萃取，浓缩后用带有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪分离和测定。4试剂与材料4.1固相萃取柱：500mg，硅胶基C1固相萃取柱。4.2微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.7μm。4.3抗坏血酸：优级纯。4.4盐酸：p=1.18g/cm²，优级纯。4.5甲醇：色谱纯。4.6乙酸乙酯：色谱纯。4.7二氯甲烷：色谱纯。4.8二级水：二次蒸馏水或市售纯净水。二级水应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物的检出限。4.960%（体积分数）甲醇溶液：取60mL甲醇（4.5），用二级水（4.8）定容至100mL。4.10阿特拉津标准品：纯度不低于98.5%。4.11阿特拉津标准贮备液：称取阿特拉津标准品（4.10）10.0mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，阿特拉津的质量浓度为100mg/L，储存于棕色玻璃样品瓶中。4℃避光保存，可保存4周。4.12阿特拉津标准中间液：用60%甲醇溶液（4.9）稀释阿特拉津标准贮备液（4.11），配制成5mg/L的阿特拉津标准中间液。将阿特拉津标准中间液储存于玻璃样品瓶中，4℃避光保存。或直接使用