SN_T 1982-2007进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1982—2007进出口食品中氟虫睛残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of fipronil residues in food for import and export-GC-MS method2007-08-06发布2008-03-01实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 2.. SN/T1982—2007前言本标准附录 A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王建华、李杰、黄志强、沈崇钰、蔡发、孙忠松、王敬塘本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I3，++e-as2+ ,*:2.r*,2w .+*++*.*+ +*+-+ .+ $+++. SN/T1982-—2007进出口食品中氟虫睛残留量检测方法气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了食品中氟虫睛残留量检测和制样、气相色谱-质谱检测和确证方法。本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油中氟虫腈残留量的测定和确证。2方法提要试样经乙腈提取，以正已烷液液分配和初级次级胺（PSA）固相萃取柱净化，用气相色谱-负化学源质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1丙酮：残留级。3.2乙腈：残留级。3.3正已烷：残留级。3.4氯化钠：650℃灼烧4h，置人干燥器中冷却，备用。3.5丙酮+正已烷（3+7）：取300mL丙酮，加入700mL正已烷，摇匀备用。3.6氟虫腈标准品（Fipronil,Ci2HCl2FN4OS，CAS120067-37-3）：纯度大于等于96.5%。3.7氟虫睛标准溶液的配制：准确称取适量标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮十正已烷（3.5)稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于一18℃冰箱中。3.8丙基乙二胺键合硅胶(Primary Secondary amine,PSA)固相萃取柱：500 mg，3 mL或相当者。41仪器与设备4.1气相色谱-质谱仪：配有负化学源。4.2固相萃取装置。4.3均质器。4.4旋转蒸发器。4.5氮气浓缩仪。4.6具塞离心管：50mL、100mL。4.7浓缩瓶：50mL、100mL。4.8 移液管:1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1粮谷取有代表性样品量500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，1*+++a$ -sht ，，-? , *:s$+ s+ SN/T 1982--2007分装人洁净的的容器内，密闭，标明标记。5.1.2水果或蔬菜取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。5.1.4蜂蜜及蜂制品取有代表性样品量500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净的容器，密闭，标明标记。5.1.5茶叶取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。5.1.6坚果取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过20mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。5.1.7水产品取有代表性样品500g，从所取样品中取出约1kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样。密封并标明标记。5.2试样保存粮谷类试样于0℃～4℃保存；水果和蔬菜及其他类试样于18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取称取10g试样（精确至0.1g）于100mL具塞离心管中，加入10mL水，准确加入40mL乙睛（3.2），用均质器高速匀浆提取2min（酱油和蜂蜜仅需剧烈振荡10min），再加人5g氯化钠（3.4），剧烈振荡10min，3000r/min离心10min。6.2·净化6.2.1液-液分配净化取上层提取液20mL（菠菜、藕、草莓）或10mL（花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油）转移至50mL具塞离心管（4.5)中，加人10mL正已烷（3.3），振