SNT 2004.6-2006电子电气产品中汞的测定 第6部分：冷原子吸收法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2004.6—2006电子电气产品中汞的测定第6部分：冷原子吸收法Determination of mercury in electrical and electronic eguipment-Part 6: Cold vapor atomic absorption spectrometry2006-08-28 发布2007-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局门 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产品中汞的测定第6部分：冷原子吸收法SN/T 2004. 6--2006中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标推出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 ８千字开本 880×1230 1/16印张 0.52006年11月第一版　2006年11月第次印刷印数 1—2 000* SN/T 2004.6-—2006前言本部分为SN/T2004的第6部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：陈明岩、徐立明、钟志光、卫碧文、刘丽、郑建国、马书民、刘志红、韩大川、王朝辉、魏佰友、李英。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2004. 6—2006电子电气产品中汞的测定第6部分：冷原子吸收法1范围SN/T2004的本部分规定了电子电气产品中汞的冷原子吸收测定方法。本部分适用于电子电气产品中汞的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T2004的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992,neqISO3696：1997)3方法提要对电子电气产品中的金属材质，直接采用常规酸消解方法处理。对其他材质，采用密闭高温压力罐一酸消解法处理或微波消解法使材质中的汞成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导入汞测定仪中进行冷原子吸收测定。4 试剂除非另有说明，所有试剂为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水。4.1硝酸：优级纯。4.2＇盐酸：优级纯。4.330%过氧化氢：分析纯。4.4四氟硼酸:分析纯。4.5高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。4.6硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加人5mL硝酸（4.1)，用水稀释至100 mL.4.7氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸（4.2)中，以水稀释至100mL，临用时现配。4.8汞标准储备液:浓度为 1 mg/mL。4.9汞标准使用液：浓度为0.5ug/mL，用汞标准储备液（4.8)逐级以硝酸-重铬酸钾溶液（4.6)稀释配制。5仪器和设备所用玻璃仪器均需以硝酸(1十5)浸泡过夜，用去离子水反复冲洗干净。5.1测汞仪：配备汞空心阴极灯、气体干燥装置、汞蒸气吸收瓶。5.2恒温干燥箱：(0～200)℃，控温精度士5℃。5.3压力罐：聚四氟乙烯内胆以及不锈钢外套。 SN/T 2004. 6-20065.4微波消解装置。5.5电热板。5.6破碎设备：电锯、研磨机、金属切割机、车床、铣床等。6样品制备6.1聚合物材质用破碎设备(5.6)将样品研磨成粒径不超过 1 mm的粉末样。用于微波消解的样品,研磨至粒径不超过0.1 mm的粉末样。6.2金属材质用破碎设备(5.6)将样品处理成直径不超过1mm，长度不超过5 mm的碎屑或细条。6.3其他材质制备方法同6.1。7分析步骤7.1样品消解7.1.1压力罐消解法本方法适用于6.1类和6.3类样品。称取试样(0.1～0.5)g,精确到1mg置于压力罐(53)中-加人-3-ml硝酸(4.1),再加2 mL30%过氧化氢（4.3)，对于玻璃、陶瓷等含硅质较多的材质，需补加2mL四氟硼酸（4.4)。盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套，置于烘箱(5.2)中，在(180土5)℃加热4h，待压力罐冷却至室温后，水浴赶酸，将消解液转移至25mL容量瓶中,用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖(3.~4)次,将洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。7.1.2微波消解法本方法适用于6.1