YST 631-2007锌分析方法 光电发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 30YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 631—2007锌分析方法光电发射光谱法Methods for analysis of zinc-The optical emission spectrometry2007-04-13 发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布一数码防伪， YS/T 631--2007前I本标准是首次制定。本标准附录 A为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼集团有限责任公司、葫芦岛有色金属集团公司、辽宁出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：廖述纯、师世龙、邓乐章。本标推主要验证人：向德磊、刘嫣、李飞、陈燕、李岩、董秀文。本标准由全国有色金属标化技术委员会负责解释。 YS/T 631--2007锌分析方法光电发射光谱法1范围本标准规定了锌中的铅、镉、铁、铜、锡量的测定方法。本标准适用于锌中的铅、镉、铁、铜、锡量的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围（质量分数）/%Pb0. 000 5 ~~0. 0200. 000 5~~0. 020Fe0. 000 5-~0. 012no0. 000 06 ~ 0. 002 0Sn0. 000 2 ~~0. 002 02方法原理试样经光源激发后，所辐射的特征光经入射狭缝到分光系统色散成光谱，此光谱强度与元素含量呈一定函数关系。对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量谱线的强度，由计算机依据相应标准样品制作的工作曲线测出试样中各待测元素的质量分数。3仪器、设备与材料3. 1锌光谱分析标样，标样值要求见表2。表 2化学成分（质量分数)/%标准值PbpOFeCuSn低点，不大于0. 000 50. 000 50. 000 50. 000 060. 000 2高点，不小于0.0200.0200.0110.002 00. 001 93.2光电直读发射光谱仪（仪器工作条件参见附录A），测定下限与检出限要求见表3。表3分析元素测定下限（质量分数）/（μg/g）检出限（质量分数)/（μg/g)，不小于Pb40. 4PO0.4Fe40. 4Cu0.50. 05Sn20. 6注：检出限等于“零标准物质的标准偏差(n=11)的 3倍，即;LOD=3S。 YS/T 631—20073.3　精密车床及刀具。3.4箱式电阻炉，附温控仪。3.5带盖高纯石墨，尺寸规格见图1。单位为毫米$ 80$606 3515$60a）石墨埚图例b）石墨堪埚盖图例图13.6圆柱状铸铁模(直径 d≥300 mm,厚度 h ≥20 mm）。3.7高纯氩气：纯度（体积分数）≥99.999%。3.8再校准样用来校仪器工作状态的成分均匀、稳定的样品。再校准样可以从标准物质(标准样品)系列中选取，也可从满足基本要求的、均匀稳定的、再现性好的试样中选取。3.9控制样：具有准确定值的与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品。4试料4.1试样制备4.1.1生产过程试样的制备在生产熔融浇铸过程中，用高纯石墨工具接取有代表性的锌液，迅速将液体试样倒人洁净的圆柱状熔铸模(3.6)中铸锭，自然冷却，脱模取出圆柱状试样。4.1.2屑状试样的制备对采取的屑状试样，经除铁后，将500g以上试样装入高纯石墨培（3.5)中，盖上石墨盖；移人已升温至530℃～560℃的箱式电炉中，使试样熔融完全，摇动使试样均匀，并保温10min～15min；取出埚，迅速将熔融试样倒人洁净的圆柱状熔铸模(3.6)中；自然冷却，脱模取出圆柱状试样。4.2试样加工将圆柱状试样用车床车出光洁、平整、无气孔的待测平面。加工时应防止试样过热氧化。5分析步骤5.1工作曲线的绘制使用光电直读发射光谱仪，在选定的仪器分析条件下，以锌光谱分析标样（3.1)光洁平面为上电极，钨电极为下电极，以选定光源对标准样品进行激发，同一表面不同位置进行三次激发测定，测量发射光强度。由仪器对元素含量与发射光强度绘制工作曲线。当工作曲线线性r≥0.99时，可进行试料测定。2 YS/T 631-20075.2试样的测定使用光电直读发射光谱仪，在选定的仪器分析条件下，以试料光洁待测平面为上电极，钨电极为下电极，以选定光源对试料进行激发，更换位置，同一表面不同位置进行三次激发测定，测量试料的发射光强度。6分析结果的计算根据工作曲线与各校正因素，仪器自动对检测到的数据进行处理，计算并输出铅、镉、铁、铜、锡的分析结果。铅、镉、铁的量（质量分数)大于或等于0.01%时，所得结果表示至三位小数；铅、镉、铁的量（质量分数)小于0.01%时，所得结果表示至四位小数；铜、锡的量（质量分数)大于或等于0.001%时，所得结果表示至四位