XB_T 624.2-2018钇铁合金化学分析方法 第2部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 624. 2—2018钇铁合金化学分析方法第2部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for yttrium-ferro alloy-Part 2: Determination of calcium, magnesium, aluminum, manganese contents--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2018-10-22 发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 624. 22018前言XB/T624《钇铁合金化学分析方法》共分两个部分：第1部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为XB/T624的第2部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：江西南方稀土高技术股份有限公司。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、虔东稀土集团股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司。本部分主要起草人：张少夫、温世杰、肖强、辜英、包香春、高立红、温斌、姚南红、徐静、刘荣丽、杨春红。 XB/T 624. 2—2018铁合金化学分析方法第2部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了钇铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定方法。本部分适用于钇铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定。测定范围为0.0050%0.10%。2方法原理试料以盐酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂和材料除非另有说明，本方法试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为实验用水二级。3.1过氧化氢（30%）。3.2盐酸(1+19)。3.3盐酸(1+1)。3.4硝酸(1+1)。3.5亿基体贮存溶液：准确称取7.9376g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO)≥99.5%、w（Y2O3/REO)≥99.99%」，置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含31.25mg。3.6铁基体贮存溶液：准确称取5.3614g在110℃烘干的三氧化二铁［w（Fe2O3）≥99.99%，置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含18.75mg铁。3.7钙标准贮存溶液：准确称取0.2497g经110℃烘干的无水碳酸钙[w(CaCO）≥99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.3)低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。再将此溶液用盐酸(3.2)稀释成1mL含50μg钙。3.8镁标准贮存溶液：准确称取0.3316g经500℃灼烧至恒重的氧化镁［w（MgO)≥99.99%]，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3）低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含50ug镁。3.9铝标准存溶液：准确称取0.2000g金属铝[w（Al)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加人20mL水和2g氢氧化钠，待其分解完全后用盐酸（3.3)慢慢中和至出现沉淀后过量20mL，低温加热分解完全，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含50μg铝。3.10锰标准贮存溶液：准确称取0.3165g经110℃烘干的二氧化锰［w（MnOz）≥99.99%，置于1 XB/T 624. 2—2018100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4)和1mL过氧化氢（3.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含50μg锰。3.11 氩气Lp(Ar)≥99.99%]。4仪器4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率0.006nm（200nm处）。4.2光源：氩等离子体光源。5试样试样制成屑状，密封包装，开启后立即称量。6分析步骤6.1试料