XB_T 614.3-2011钆镁合金化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频—红外吸收法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 614.3-2011镁合金化学分析方法第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy-Part 3 : Determination of carbon content-High frequency-infrared absorption method2012-07-01实施2011-12-20 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国稀土行业标准钒镁合金化学分析方法第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法XB/T 614.3—2011中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址总编室：(010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16印张0.5字数7千字2012年5月第一版2012年5月第一次印刷*书号：155066·2-23396定价14.00元如有印装差错告由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010XB/T 614.3—2011前言XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分：第1部分：稀土总量的测定重量法；第2部分：镁量的测定EDTA滴定法；-第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法；第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法；第5部分：稀土杂质量的测定；-第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第3部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：包头出入境检验检疫局、包头三德电池材料有限公司。本部分主要起草人：赵长玉、张淑杰、袁利兵、谢东滨、旭仁花、纪元、李永清。 XB/T 614.3—2011镁合金化学分析方法第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法1范围XB/T614的本部分规定了钇镁合金中碳含量的测定方法。本部分适用于钒镁合金中碳含量的测定。测定范围为0.010%~0.30%。2方法原理试样在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中高频燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器测定。3试剂和材料3.1纯铁助熔剂（碳含量小于0.0005%）。3.2钨助熔剂。3.3锡助熔剂。3.4超低碳硫埚（经1100℃灼烧2h，自然冷却后，置于干燥器中备用)。3.5标准样品：在含碳量0.010%0.50%范围内选择三个合适的标准样品。3.6氧气（≥99%)。4仪器高频-红外碳硫仪。5试料试样去掉表面氧化层，制成屑状或剪成小块，立即称量。6分析步骤6.1试料称取试料0.20g~0.30g，精确至0.001g。6.2测定数量称取两份试料（6.1)进行测定，取其平均值。 XB/T614.3---20116.3仪器的准备6.3.1检查仪器用的试剂，失效时需更换。6.3.2按仪器说明书启动，预热仪器。6.3.31仪器工作条件参照附录A（资料性附录）。6.4校正空白按仪器说明书的要求校正空白。6.5校正曲线选取两个适当含量的标样（3.5），一次进行校正，测定结果的波动应在仪器说明书给出的允许误差范围内，以确认系统的线性。6.6测定称取约0.5g纯铁助熔剂（3.1)预置于埚中，然后将试料（6.1)置入，再加人1.5g钨助熔剂（3.2)、0.3g锡助熔剂（3.3)，置埚于炉子的支座上，升到燃烧位置，加热燃烧，显示碳的质量分数（如果仪器不能自动显示分析结果按第7章中的公式计算）。7分析结果的计算与表述按式（1)计算样品中碳的质量分数（%）：w(C)=wz -aw).(1)式中：测定后的碳含量，用质量分数（%）表示；W2一助熔剂量与实际称样量的比值；a一空白试验碳含量，用质量分数（%）表示。W8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法外推求得。表1碳质量分数/%重复性限(r)/%0.0500.0020.0910. 0030. 250. 01注：重复性限(r)为2.8XS，S.为重复性标准差。2 XB/T 614.3—20118.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2碳量质量分数/%允许差/%0.010~0.0500. 0050.050~0.100.010. 020.10~0.30质量保证和控