SN 0214-1993《出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0214---93出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷皮蝇磷、毒死蜱、杀硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法Method for determination of dichlorvos, diazinon,fenchlorphos, chlorpyrifos, fenitrothion, parathion,ethion,coumaphos residues in meat and meat products for export1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀硫磷、对硫磷、SN 0214-93乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法Method for determination of dichlorvos, diazinon , fenchlorphos ,chlorpyrifos, fenitrothion, parathion, ethion, coumaphosresidues in neat and meat products for export主题内容与适用范围本标准规定了出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于清蒸猪肉罐头、清蒸牛肉罐头中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量的检验。 抽样和制样2.1 检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数最低抽样数（件）批量(件)11~25526250152511 000201 001~2 5002.3抽样方法按2.2规定的件数随机抽取，逐件开启。每件随机抽取一罐，所抽取的样品加封后，标明标记，及时送实验室。2.4样品的制备将所取全部样品开罐后，充分搅碎、混匀，分取出约500g，均分成两份，分别装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。2.5试样保存将试样于－18℃冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1 SN 0214—933测定方法3.1方法提要试样用乙腈-甲醇(4+1)提取，三氯甲烷液-液分配，浓缩液过PT-硅镁小柱，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1乙腈；分析纯，重蒸馏。3.2.2甲醇：分析纯，重蒸馏。3.2.3三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。3.2.42乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。3.2.5正已烷：分析纯，重蒸馏。3.2.66无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧6h，冷却后贮于密闭容器中。3. 2.7硫酸钠水溶液：20g/L。3.2.8助滤剂:Celite 545,使用前用甲醇洗涤两次,每次浸泡半小时。3.2.99敌敌畏标准品：纯度≥99%。3. 2.10二嗪磷标准品：纯度≥99%。3. 2. 11皮蝇磷标准品;纯度≥99%。3.2. 12毒死蜱标准品：纯度≥99%。3.2.13杀硫磷标准品：纯度≥99%。3.2.14对硫磷标准品：纯度≥99%。3.2.15乙硫磷标准品：纯度≥99%。3.2.16蝇毒磷标准品：纯度≥99%。3. 2. 17标准溶液：准确称取适量的农药标准品（3.2.9～3.2.16)，用正已烷分别配成浓度为1.000mg/mL的单个标准储备溶液，根据需要再配制成适当浓度的混合标准工作溶液。3.3仪器和设备3. 3. 1气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片（526nm）。3.3.2锥形瓶：具磨口塞，250mL。3.3.3微址注射器：10μl。3.3.4玻璃注射器：10 mL。3.3.5PT-硅镁小柱:0.8～1.2cm。3.3.6全玻璃系统蒸馏装置。3.3.7组织捣碎机。3.3.8旋转蒸发器。3.3.9无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5 cm高的无水硫酸钠。3.3. 10减压玻璃漏斗。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶内，加乙腈-甲醇(4+1)50ml,振荡30 min。将样液通过盛有助滤剂 Celite 545 约3. 0g 的减压玻璃漏斗减压过滤，用50 mL 甲醇分数次洗涤残渣，含并滤液于500mL分液漏斗中。3.4.2净化在上述分液漏斗中，加300mL无水硫酸钠水溶液，用三氯甲烷萃取三次，每次50mL。萃取时，须强烈振摇2 min。将三氮甲烷萃取液经过无水硫酸钠柱过滤,并用 20 mL三氯甲烷分数次淋洗无水硫酸2 SN 0214—93钠柱。滤液