SN_T 4028-2014塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定 微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4028-—2014塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、微波灰化-电感耦合等锑和锌的测定离子体原子发射光谱法Determination of calcium , magnesium , aluminium , silicon , titanium ,cobalt , stibium,and zinc in plastic and plastic products--Microwaveashing-inductively coupled plasma optical emission spectrometry method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂 SN/T 4028—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳帽、林振兴、王豪、罗川、张樱、陈铁杉、孙君猛。m SN/T 4028—2014塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑和锌含量的微波灰化电感耦合等离子发射光谱测定方法。本标准适于塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑和锌的测定，测定低限分别为镁、钛、锌：0.1 mg/kg,钴:0.2 mg/kg,钙:0.5 mg/kg,铝、硅:1.0 mg/kg,锑:2.0 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3方法提要样品经微波灰化处理后，用四硼酸二锂/氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸和盐酸溶液中，用水稀释定容。试液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。4　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1四硼酸二锂（LizBO）。4.2氟化锂(LiF)。4.3酒石酸。4.4盐酸（p=1.19g/mL），优级纯4.5|助熔剂，取9g四硼酸二锂（4.1)和1g氟化锂（4.2），混匀。4.6盐酸溶液（4十96，体积比）。酒石酸溶液：准确称取酒石酸4g，用盐酸溶液（4.6)溶解，定容至1I。4.74.8钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑、锌单元素储备溶液（1000mg/L）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用国家标准物质。1 SN/T 4028—20145仪器5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合JJG015规定。5.2微波灰化炉，可进行程序升温，使用范围为室温至1200℃。应配有空气压缩机，可让样品灰化时产生的气体快速排出5.3马弗炉，能够维持在925℃±25℃。5.4电热板,1 000 W～2 000 W,功率可调。5.5冷冻破碎机，配有大小为1 mm的不锈钢金属筛网。5.6铂金埚,容量 80 ml～100 mL。5.7分析天平,感量0.01 g。5.8塑料容量瓶，100 mL。6　样品制备对塑料粒子，用冷冻破碎机（5.5)将样品破碎成不超过1mm的粉末样；对大块塑料制品，应用剪刀将样品预先剪至大小为3cm×3cm样块，再用冷冻破碎机将样品破碎成不超过1 mm的粉末样。7分析步骤7.1样品处理7.1.1称取试样约10g（精确至0.01g)置于铂金埚（5.6)中，放人微波灰化炉中，参照表A.1微波灰化程序进行灰化。7.1.2试样经微波灰化处理后，冷却至室温，加人助熔剂（4.5)0.4g，并将其与灰混匀。将铂金放预先升温至925℃士25℃的马弗炉（5.3)中5min，取出铂金埚使助熔剂与灰分充分接触后，再将铂金埚放入925℃士25℃的马弗炉中10min，取出并冷却至室温。7.1.3向铂金埚中加人50mL酒石酸溶液（4.7），在电热板（5.4）上适当加热并维持在个不沸腾的适当温度，使熔融物全部溶解。7.1.4待溶液冷却后，将其转移至100mL塑料容量瓶中，用水洗涤铂金3次后，定容至刻度，摇匀。7.1.5将试液导人电感耦合等离子体发射光谱(5.1)中，进行检测。7.2空白试验除不加人待测试样外，其他按7.1步骤规定的试样分析方式进行空白试验。7.3标准工作溶液的制备准确吸取相应体积标准储备溶液（4.8），分别移人5只100mL容量瓶中，加