SN_T 0605-2012出口粮谷中双苯唑菌醇残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0605-—2012代替SN 0605—1996出口粮谷中双苯唑菌醇残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of bitertanol residues in cereals for export--LC-MS/MS method2012-11-16 实施2012-05-07发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口粮谷中双苯唑菌醇残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0605—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.25字数 32千字2012年10月第一版2012年10月第一次印刷印数1—1600*书号：155066·2-24039V SN/T 0605—2012前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0605--1996《出口粮谷中双苯唑菌醇残留量检验方法》。本标准与SN0605-1996相比，主要技术变化如下：更改了标准名称；删除了抽样部分；气相色谱法更改为液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限；修改了前处理方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：伊雄海、杨惠琴、郭德华、朱坚、邓晓军、赵善贞、盛永刚、樊祥、韩丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0605—1996。1 SN/T 0605—2012出口粮谷中双苯唑菌醇残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了出口粮谷中双苯唑菌醇残留量的测定方法。本标准适用于出口糙米、玉米、天麦、小麦、养麦、天来、高、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱质谱/质谱测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。。凡是注且期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用乙腈提取，经氨基(NH²)固相萃取柱净化^供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T.6682规定的-级水4.1乙腈：高效液相色谱纯。4.2甲醇：高效液相色谱纯。4.3丙酮：高效液相色谱级。4.4氯化钠。4.5无水硫酸镁。4.6甲酸，纯度≥99%。4.7乙腈水溶液：水-乙腈(9+1，体积比）。4.80.1%甲酸溶液:1 mL甲酸溶解于水中,并定容至1 L。4.9农药标准物质：双苯唑菌醇标准品（bitertanol,CAS 号：55179-31-2，分子式：C2oH23N;O2）：纯度≥98.0%。4.10标准储备液的配制：准确称取适量的双苯唑菌醇标准品，用乙腈配制成浓度为 1.0 mg/mL的标准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存有效期为12个月。4.11标准中间溶液的配制：用乙腈将稀释标准储备液至终浓度约为 1.0μg/mL,低于 4℃避光冷藏保存,有效期为 6个月。4.12基质标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。4.13氨基(NH²）固相萃取小柱：SUPELCO LC-NH²3 mL(填料 500 mg），或相当者。使用前用10 mL乙腈活化。1 SN/T 0605—20124.14微孔滤膜：0.22μm，有机系。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。5.3均质器。5.4 离心机:3 000 r/min 以上。5.5 离心管:50 mL。5.6涡旋混匀器。5.7 氮吹仪。5.8玻璃试管:50 mL,具刻度。6试样制备与保存6.1试样制备糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高梁、燕麦等，取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存将试样于一5℃以下避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1　提取称取试样1g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加5mL水,混匀,放置15min。加人10mL乙腈，于涡旋混合器上混合 2 min,在 3000 r/min 下离心5 min。吸取上层萃取