QB 1792-1993dt--合成薄荷脑.pdf

中华人民共和国行业标准QB 1792-93dl-合成薄荷脑1 主题内容与适用范围本标准规定了dl-合成薄荷脑的技术要求、试验方法和检验规则等内容。本标适用于以香茅醛为主要原料制得的dl-合成薄荷脑。2 引用标准GB11539单离及合成香料填充柱气相色谱分析通用法GB/T14454.3香料色泽检定法GB/T14454.2香料香气评定法GB/T 14454.5香料旋光度的测定GB/T 14454.7香料冻点的测定法GB/T14457.1单离及合成香料乙醇中溶解度测定法GB/T14454.6香料蒸发后残留物含量的评估3产品化学名称、分子式、结构式、分子盘化学名称2-异丙基-5-甲基环已醇分子式 Cr.H2.0CHs结构式0HH,C-C_CHsH分子量156.27（按1987年国际原子量）4技术要求4.1色状白色熔块或无色透明液体。4.2香气似簿荷的清凉气息。4.3冻点（℃）第一冻点 27.0～28.0;第二冻点 30.5~32.0。4.4比旋度（25℃）-2.0°~+2.0°4.5溶解度（25℃）1g试样全溶于70%（V/V）乙醇3ml中。中华人民共和国轻工业部1993--04—29批准1993—12--01实施- 97 - QB 1792—930.05.4.6不挥发物（%）5试验方法5.1色状的检定见GB/T 14454.3。5.2香气的评定见GB/T 14454.2。5.3冻点的测定见GB/T 14454.7。并有下列补充：试样用量20g。标准温度计选用0～50℃测量范围的，具0.2℃分刻度。测定时用搅拌棒在测定试管内上下不停地搅拌，至液体开始凝固，并且温度计的汞柱在某一刻度停留约1min不变，这时的温度为试样的第一冻点，此时应不停地搅拌至温度再上升至最高一点，并停留约1min不变，此时的温度为试样的第二冻点。注：d1-合成薄荷脑含量气相色谱测定法参考附录A。5.4比旋度的测定，25℃见GB/T 14454.5。配制方法称取10g试样溶于95%（V/V）乙醇中，井稀释至100ml。5.5溶解度的测定，25℃见GB/T 14457.1。5.6不挥发物的测定见GB/T 14454.6。6检验规则6.1dl-合成薄荷脑每批成品应由生产厂检验部门负责检验，生产广应保证出厂产品都符合本标准要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、生产日期（或批号）、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.2验收单位有权按本标准各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每--批号作一次验收，不同批号分别验收。6.3每批包装单位100个以下抽取二个，100个以上抽取三个。开启包装后，若产品呈固态，应先熔化后再检查，产品应无水分和杂质。然后振摇使其充分混勾，再用玻璃取样管每个吸取样品50～100ml，注入混样器混和均匀，分别装人两个清洁干燥具磨砂塞的玻璃瓶中，瓶上注明：生产厂名、产品名称、批号、生产日期、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。6.4如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。6.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或邀请法定检测机构仲裁，费用由责任方负责。- 98 - QB 1792—936.6色状、香气、冻点、比旋度为出厂检验指标。溶解度、不挥发物为型式检验指标，每月检测一次。7标志、包装、运输、贮存7.1dl-合成薄荷脑应装人镀锌铁桶或镀锡铁听内，不可装人铝桶内。桶（听）外注明：产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期和本标准编号。订货单位如有特殊要求可与生产厂另订协议。7.2本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内。远离火源，防止且嗮雨淋，运输时要符合有关部门的规定。7.3在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期为一年。99 QB 179293附录Adl-合成薄荷脑含量的测定气相色谱内部归一化法一(参考件）A1 仪器A1.1色谱仪、记录仪和微处理机按GB 11539中第5章的规定。A1.2 柱填充柱长2m，内径3～4mm。固定相 PEG 20M，5%～10%涂于Chromosorb W AW DMCS 60～80目上。A1.3检测器氢火焰离子化检测器。A2操作条件A2.1 温度色谱炉线性程序升温从70℃～200℃，速率2℃/min。i进样口　210℃。检测器 210℃。A2.2流速载气流速氮气，25ml/min。A3 柱效能的测定A3.1化学惰性试验按GB 11539中第8.1条指定方法进行试验，应符合要求。A3.2柱效按GB11539中第8.2条指定方法测定柱效。A4测定方法内部归一化法　按GB11539中第10.4条指定方法进行。A5重复性及结果表示按G