实验一：电镜扫描.pdfVIP

贵州师范大学 2007 级应用化学 中级仪器分析 中级仪器分析 实验报告 2007 应用化学 班级：______________________ 刘远旭 姓名：______________________ 070804010032 学号：______________________ 周建威 指导教师：___________________ 2010 年 12 月 23 日 完成时间：___________________ 化学与材料科学学院 1 贵州师范大学 2007 级应用化学 中级仪器分析 目 录 实验一 枪击残留物的电镜分析 实验二 未知Fe 浓度溶液的 ICP-AES 分析 实验三 X 射线衍射（XRD）物相分析 实验四 龙脑的气质谱分析 实验五 丙三醇红外分析 2 贵州师范大学 2007 级应用化学 中级仪器分析 实验一 枪击残留物的电镜分析 一、 仪器简介 1 仪器名称：扫描式电子显微镜 2 型号： 日本JSM-6490LV 扫描电子显微镜（配置：英国牛津 INCA-350X 射线能 谱仪） 3 扫描电子显微镜——JSM-6490LV 型介绍 在当代迅速发展的科学技术中，科学家 需要观察、分析和正确地解释在一个微米 （μm）或亚微米范围内所发生的现象，电 子显微镜是强有力的仪器，可用它们观察和 检测非均相有机材料、无机材料及在上述微 米、亚微米局部范围内的物质的显微组织、 晶体结构（电子衍射）、化学成分（X 射线 能谱仪）进行表征。电子显微镜主要有扫描 电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜，都 用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区 域或是需要分析的微体积，该电子束可以是 静止的，或者沿着样品表面以一光栅的方式 扫描。其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不 同。 在扫描电镜（SEM）中，人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子，因 为当电子束在样品表面扫描时，这些信号随表面形貌不同而发生变化。二次电子 的发射局限于电子束轰击区附近的体积内，因而可获得相当高分辨率的图象。象 的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。象的三维 形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。其它的信号在许 多情况下也同样有用。在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪（EPMA）中， 人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X 射线，从特征 X 射线的分析 能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。 样品要求：干燥、固定，若为矿样等二次离子产生少的需要度导电膜。 电子显微镜与光学显微镜的主要区别：电镜分辨率较高，无彩色但立体感强， 光学有色彩但为平面结构。 主要成像类别： SEI 图像——二次电子产生，主要对样品的表面信息进行表征。 BES 图像——被散射的电子产生，为元素相，周期表中原子序数越大的越亮。 1)、扫描电子显微镜成象原理 扫描电子显微镜是以能量为 1-30KV 间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被 分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生