SB 10417-2007酱油中乙酰丙酸的测定方法.pdf

ICS 67.160SBX 66备案号：20182---2007中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T 10417--2007酱油中乙酰丙酸的测定方法Method for determination of B-acetylpropionic acid in soy sauce2007-01-25发布2007-07-01实施中华人民共和国商务部发SB/T 10417--2007目次前言1范围2内标法2.1原理2.2试剂和溶液2.3仪器和设备2.4分析步骤3外标法原理3.13.2试剂3.3仪器和设备3.4分析步骤 SB/T10417--2007前言本标准是为了配合国家、行业出台的系列酱油新标准，即：GB18186--2000《酿造酱油》、SB10336-2000《配制酱油》、SB10338-2000《鼓水解植物蛋白调味液》的实施而制定的。本标准由中国调味品协会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：北京市食品业造研究所、广东佛山海天调味食品有限公司。本标准主要起草人：吴鸣、钟佛生、黄文彪、车有荣、邓嫣容、石欲容、潘淑芬、杨桂菊。 SB/T10417--2007酱油中乙酰丙酸的测定方法1范围本标准规定了用气相色谱法测定酱油中艺酰丙酸的方法。1本标准适用于酱油中乙酰丙酸的测定。本标准方法的检出限：0.010g/kg。w.-2内标法2.1原理样品经酸化后，用乙醚提取乙酰丙酸，以正庚酸作内标物质，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，以内标法进行定量。2.2试剂和溶液除非另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。2.2.12无水硫酸钠：650℃下灼烧4h，熨于密闭容器中备用。2.2.2无水乙醚。2.2.3浓盐酸。2.2.4饱和氯化钠。2.2.5标准品正庚酸：色谱纯，纯度≥99.5%。2.2.6标准品乙酰丙酸：色谱纯，纯度98%。2.2.7正庚酸标准溶液：称取0.50g正康标准品（精确至0.0001g）（2.2.5），用乙酸乙酯定容至100mL。此标准溶液的浓度为0.0050g/mL。2.2.8乙酰丙酸标准溶液：称取0.50g乙酰丙酸标准品（精确至0.0001g)）《2.2.6），用乙酸乙酯定容至100mL。此标准溶液的浓度为0.0050g/mL。2.2.9#标准系列溶液：分别准确吸取乙酰丙酸标准溶液（2.2.8)0.05ml、0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL于6个10ml.容量瓶中，各加人1.0mL正庚酸标准溶液（2.2.7），用乙酸乙酯定容，即得标准系列溶液，相当于每毫升含25ug+50μg，250u，500H多，750g，1000ug的乙酰丙酸。2.3仪器和设备实验室常规仪器、设备及下列各项：2.3.11100mL具塞试管。2.3.2气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。2.3.3色谱柱：石英弹性毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，涂膜厚度0.5um；固定液：Carbwax20M。或与此相当的色谱柱。2.3.4250mL圆底烧瓶。2.3.5浓缩设备（水浴、旋转蒸发仪或氮欧仪）。2.4分析步骤2.4.1样品提取准确称取5.0g试样（精确至0.0001g）于100mL翼塞试管（2.3.1)中，加人10mL饱和氟化钠溶液、1.0mL正庚酸标准溶液（2.2.7）、浓盐酸3.0mL(2.2.3），充分震摇1min后，加人50.0mL无水乙醚，摇萃取3min～5min，静置约10min~15min。待分层后，吸取上层乙醚萃取液于250mL圆底烧瓶（2.3.4）中，再重复萃取两次，合并乙醚萃取液，用10mL.饱和化钠溶液洗涤两次，弃去下层。乙醛层过过量无水硫酸钠脱水，在45℃左右浓缩至近干，残液用乙酸乙酯定容至10mL，即可上机。 SB/T10417--20072.4.2測定2.4.2.1气相色谱考条件8℃/min-230℃.4min色谱柱温度：120℃，1mina.)进样口温度：270℃；b)检测器温度：270℃；c)d)进样方式：分流进样，分流比25：1；e)进样体积：1μL；f)氢气流速：30mL/mins空气流速：300mL/ming)h)尾吹气：30mL/min载气：高纯氮，纯度大于99.999%，流速：1.0mL/mini)2.4、2. 2定量用进样器分别吸取1μL的标准系列溶液（2.2.9），注入气相色谱仪，在上述色谱条件（2.4.2.1）下测定乙酰两酸与内标物质的响应峰面积。以乙酰丙酸蜂面积/内标物质峰面积为纵坐标，以乙酰丙酸浓度为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。用进样器吸取1uL的试样（2.4.1），注入气相色谱仪在上述色谱条件（2.4.2.1）下测定试样。根据标样保留时间，确定乙酰丙酸和内标物质的蜂位置，并记录乙酰丙酸峰面积和内标物质峰面积