QB_T 4852-2015起泡葡萄酒中二氧化碳的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法 稳定同位素比值质谱法.pdf

ICS 67.080.10分类号：X50QB备案号：52204-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4852—2015起泡葡萄酒中二氧化碳的稳定碳同位素比值（13℃/12C）测定方法稳定同位素比值质谱法Determination of the carbon isotope ratio (13C/12C) of CO2in sparkling wines-Method using isotope ratio mass spectrometry2015-10-10发布2016-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4852-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、于庆泉、田玲、梁学军。本准备为首次发布。- QB/T4852-2015起泡葡萄酒中二氧化碳的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法稳定同位素比值质谱法1范围本标准规定了应用稳定同位素比值质谱法测定起泡葡萄酒中二氧化碳的稳定碳同位素比值（13c/12c）的方法本标准适用于测定起泡葡萄酒、葡萄汽酒和香槟中二氧化碳的稳定碳同位素比值（13c/2C）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3符号和缩略语下列符号和缩略语适用于本文件。3.113c/12C：稳定碳同位素比值，是稳定碳同位素13c与12C的原子丰度之比。3.2s13C：样品的稳定碳同位素比值相对于参考物质的稳定碳同位素比值的千分差。3.3PDB：Pee-DeeBelemnite，美国南卡罗来纳州白垩纪皮狄组层位中的拟箭石化石，是稳定碳同位素比值的国际基准物质。3.4IRMS：IsotopeRatioMassSpectrometry，稳定同位素比值质谱仪。4原理二氧化碳（CO2）在一定的压力和温度下溶于酒中，测定时先将CO2与酒液分离以得到纯净的CO2气体，然后用IRMS测定其稳定碳同位素比值，再通过公式计算得出样品中CO2的Sl3CpDB。5离线纯化联用双路进样-稳定同位素比率质谱法（第1法）5.1试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，5.1.1液氮。5.1.2无水乙醇。5.1.3二氧化碳标准气：纯度不小于99.99%，其s13CpDB用国际碳酸盐参考物质或国家碳酸盐参考物质标定。5.2仪器和设备5.2.1双路进样系统。5.2.2IRMS：分析内精度优于0.05%o。5.2.3离线纯化装置（参见附录A）。5.2.4气样收集管（自带阀门）。5.2.5顶空进样瓶：20mL。5.3分析步骤5.3.1试样的制备1 QB/T4852-20将未开封的酒样冷却至15mL酒样置于顶空进样瓶（5.2.5）中，后，量取12mlC盖上瓶盖并压紧将除水冷阱浸入-80℃~-70℃乙醇冷液（在无水乙醇中缓慢加入液氮，并不断搅拌，使乙，将顶空进样瓶（5.2.5）醇冻结至近似凝固状态）和气样收集管（5.24）连接到离线纯化装置（离线中纯化装置示意图参见图A.1上抽去离线纯化装置和气样收集管内的空气，使真空度小于于2.0Pa；关闭气样收集管的阀门，将气样收集管浸入液氮中；关闭机械泵阀门，打开连接顶空进样瓶的真空截门，打开气样收集管的阀门，5min后关闭真空截门并打开机械泵阀门，待真空度小于2.0Pa时关闭气样收集管的阀门，取下气样收集管。5.3.2测定将IRMS调整到正常工作状态，将二氧化碳标准气（5.1.3）经双路进样系统（5.2.1）入IRMS中测定其稳定碳同位素比值，再将制制备的样品的CO2气体（5.3.1..2）经双路进样系统导入IRMS中测定其稳定碳同位素比值。该过程重复#行4次以上，分别得到二氧化碳标准气的稳定碳同位素比值测定结果的算术平均值[(13c/12C)sT]和样品的CO,气体稳定碳同位素比值测定结果的算术平均值[(12C)sA]。5.4计算5.4.1分析结果的表述样品中C02气体的稳定按公式（1)差表迷计算：(13C/12C)sA-(13C/12C)se1000(1)(13 C/12 C)sT式中：s13c气体13c//2c测定结果的算术平均值相样品的CO213c/12c 测于二氧化石碳标准气定结果算术平均值的千分差(13c//2C)sA品的CO2气体的13c/C测定结果的算平均值(13c/2C)sT氧化碳标准气的13c/12