SN_T 3032-2011出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3032—2011出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of melamine and cyanuric acid in foodstuffs for export--HPLC-MS/MS method2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国3发布国家质量监督检验检疫总局【数码防伤， SN/T 3032--2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：邓晓军、赵善贞、郭德华、李淑娟、彭涛、靳宝辉、韩丽、盛永刚、赵晓亚、武巧彬张旖。 SN/T 3032--2011出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法范围本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。2方法提要试样中三聚氰胺和三聚氰酸残留采用乙腈和水提取，盐酸调节pH值至2.0～3.0后，乙腈饱和正已烷脱脂，提取液经离子交换和硅胶复合固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，内标法定量。3 试剂与材料除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为去离子水3.1乙腈：液相色谱级。3.2甲醇:液相色谱级。3.3正已烷：液相色谱级。3.4甲酸：液相色谱级。3.5甲酸铵。3.6盐酸。3.7 氨水。3.8二乙胺。3.9乙+水（7+3,Vi+V²）：量取700mL乙腈和,300mL纯水，混匀。3.10乙腈+水(5+5,V,+V²)：量取500mL乙腈和500mL纯水,混匀。3.111mol/L盐酸:准确量取 83 mL浓盐酸(3.6)用水稀释定容到 1 L。3.125%氨水甲醇:量取 95mL甲醇和5mL氮水,混匀。使用前配制。3.13100 mmol/L甲酸铵+乙腈(1+9,V+V²)pH 3.2溶液：精确称取 6.3g 甲酸铵(3.5)溶解于100mL纯水中,加入900mL乙腈混匀，用甲酸调节 pH至3.2士0.1。3.14含 0.1%甲酸的乙腈:量取1L乙腈,加人1 mL甲酸,混匀。3.15标准物质：三聚氰胺（melamine，CAS号：108-78-1）、三聚氰胺同位素内标（15N3-melamine,CAS号：287476-11-3）、三聚氰酸（cyanuric acid，CAS号：108-80-5）、三聚氰酸同位素内标（13Cs-cyanuricacid,CAS号：201996-37-4)，纯度均大于98%。3.16标准储备液：分别精确称取三聚氰胺、三聚氰胺同位素内标的标准品（3.15)0.1g（精确到0.0001g），用乙+水（3.10)溶解，稀释并定容于100mL容量瓶中，分别配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，一18℃以下避光保存。分别精确称取三聚氰酸、三聚氰酸同位素内标的标准品（3.15)0.1g(精确到0.0001g），用少量二乙胺（3.8)溶解，用甲醇稀释并定容1 SN/T 3032-2011于100mL容量瓶中，分别配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，一18℃以下避光保存。3.17标准中间储备溶液：准确移取100μL上述各标准储备液于100mL容量瓶中，用乙睛稀释定容，分别配成 1 μg/mL的三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰胺同位素内标以及三聚氰酸同位素内标标准溶液，该溶液应配制于棕色容量瓶中，一18℃以下避光保存。3.18标准工作曲线：准确移取适量上述标准中间储备溶液（3.17），用乙腈甲酸铵溶液（3.13)配制成适当浓度的混合标准工作曲线溶液，参考线性浓度范围为 10 ng/mL～500 ng/mL，三聚氰胺同位素内标浓度为 100 ng/mL，三聚氰酸同位素内标浓度为200ng/mL，临用时现配。3.19微孔滤膜:0.22 μm,有机系。3.20Anpelclean MCT柱（亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料）1)：3mL，150mg或相当者。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。4.2分析天平:感量0.0001g和0.01g。4.3均质器。4.4涡旋混匀器。4.5超声波水浴。4.6冷冻离心机:10 000r/min。4.7固相萃取装置