SN_T 0561-2013进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定 原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0561—2013代替 SN/T 0561—1996进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法Determination of acid-soluble iron content in import export naturalscale graphite--Atomic absorption spectrometric method2013-09-16实施2013-03-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局杏真伪 SN/T 0561--2013言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0561-1996《出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法》。本标准除编辑性修改外，增加了“洗涤至无铁离子为止”的判断方法（见6.3.1和1996年版的6.3.1）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林洋、王伏元、贾彦生。本标准所代替标的历次版本发布情况为：SN/T 0561—1996。 SN/T 0561—2013进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法范围1本标准规定了进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定。测定范围为0.01%～1.25%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法.3　方法提要试料中的酸溶铁用盐酸溶解，在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气-乙炔火焰测定铁的吸光度。4　试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682一2008规定的二级水。4.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.3硫氰化钾。4.4高锰酸钾。铁标准贮存液：称取1.0000g高纯铁（99.99%）于烧杯中，加-50mL水，50mL硝酸（4.2），盖上4.5表面皿，加热至完全溶解；然后，加水20ml,煮沸，驱逐氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 铁。也可使用市售有证标准溶液。4.6铁标准溶液：移取10.00 mL铁标准贮存液（4.5）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含 100 μg铁。4.7盐酸(1+1)。4.8盐酸(1+99）。4.9硫氰化钾溶液（1%）：取1g硫氰化钾（4.3)溶于100mL水中。4.10酸性高锰酸钾溶液(i1%）：称取1g高锰酸钾（4.4），溶于100mL稀硫酸（1+4)中。5 仪器原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： SN/T 0561—2013a）灵敏度：在与测量试样溶液基本相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.1 μg/ml。b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。c）其他仪器条件：狭缝宽度，空气及乙炔的流量，灯头高度，灯电流等按仪器使用说明书调至最佳状态。d）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。6分析步骤6.1　试样称取0.5g试料（精确至0.2mg,试料应在105～110℃烘于）6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1将试料（6.1)置于150ml.烧杯中，用少量水润湿，加30ml盐酸（4.7），用玻璃棒搅拌试样，使之完全浸入酸中，盖上表面Ⅲ，放在电热板上保持近沸.5h。取下，冷却后，用定性滤纸过滤于250mlL容量瓶中，用盐酸（4.8)洗净烧杯，并洗涤沉淀至无铁离子为正[取少量洗涤液滴人（4.9）一滴，溶液不变红；再取少量洗涤液滴人（4.10)一滴红色不褪。J角水稀释至刻度，混匀。6.3.2含铁低于0.25%的试料，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计248.3nm处，以水调零.测量试液（6.3.1)的吸光度。6.3.3含铁高于0.25%的试料应移取上述溶液(6.3.1)10.0d,mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计248.3nm处，以水调零，测量其吸光度。6.4工作曲线绘制6.4.1准确移取铁标准溶液（4.6)1.00 ml、2.00 mlL、3.0gml.、4.00ml、5.00ml.于10