SN_T 2553-2010进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2553—2010进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定Determination of benzene,toluene, xylene isomers,free toluene disocynate andphthalate plasticizers in adhesives used in building for import and export2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T2553—2010前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赖莺、黄长春、蔡延平、董清木、王鸿辉、黄宗平、郑丽纯、陈和秀、兰海。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2553—2010进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定1范围本标准的方法一规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯（TDI)的气相色谱质谱测定方法，方法二规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯（TDI)的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法，方法三规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP)的气相色谱质谱测定方法，方法四规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯（IDIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基)酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP)的气相色谱测定方法，方法五规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯(DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的高效液相色谱测定方法。本标准的方法一、方法二适用于进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异窥酸酯的测定，方法三、方法四、方法五适用于进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP的测定。2方法一苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氟酸酯的同时测定一一气相色谱质谱法2.1原理试样用乙酸乙酯超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱质谱法测定。根据其保留时间及质谱图定性，用内标法测定各物质含量。2.2试剂与材料2.2.1苯：色谱纯。2.2.2甲苯：色谱纯。2.2.3邻二甲苯：色谱纯。2.2.4间二甲苯：色谱纯。2.2.5对二甲苯：色谱纯。2.2.6甲苯二异氰酸酯（TDI)：纯度≥98%。2.2.7正十四烷：色谱纯。2.2.85A分子筛：在500℃的高温炉中加热2h，置于干燥器中冷却备用。2.2.9乙酸乙酯：色谱纯，每500mL加人250g5A分子筛（2.2.8），放置24h后过滤。2.2.10标准储备液I：准确称取苯（2.2.1)0.1g，甲苯（2.2.2)2.0g，邻二甲苯（2.2.3）、间二甲苯（2.2.4)各0.5g，对二甲苯（2.2.5)1.0g，均精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯（2.2.9）稀释至刻度，充分摇匀。2.2.11标准储备液Ⅱ：准确称取TDI(2.2.6)0.2g，精确至0.0002g，置于50mL容墩瓶中，用乙酸乙酯（2.2.9)稀释至刻度，充分摇匀。2.2.12内标储备液：准确称取1.0g正十四烷（2.2.7)标准品（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（2.2.9)稀释至刻度，配制成浓度为10mg/mL的内标储备液。1 SN/T 2553—20102.2.13混合标准工作溶液：分别移取适量标摧储备液I（2.2.10)和标准储备液Il（2.2.11），加入适量内标储备液（2.2.12），用乙酸乙酯（2.2.9）稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。2.3仪器与设备2.3.1气相色谱质谱仪。2.3.2超声波清洗器（≥220W）。2.3.3旋涡混合器。2.3.4离心机：4000r/min。2.3.5电子天平：精确至0.1mg。2.3.6有机过滤膜：0.45μm。2.4分析步骤2.4.1样品前处理称取经混匀后的样品约1g（精确到0.0002g）.置于10ml.具寒比色管，用移液管加人1mL内标储备液（2.2.12），用乙酸乙酯（2.E.9）稀释至刻度在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取10min，转移至10ml具塞离心管，以4000r/min的速度离8min，取上清液