SN_T 1590-2014进出口食品中苏丹I、II、III、IV的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1590—2014代替 SN/T 1590-—2005进出口食品中苏丹I、Ⅱ、Ⅲ、V的测定Determination of sudan I sudan I sudan II ,sudan V in the foodstuffs forimport and export2014-11-19 发布2015-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局* SN/T 1590--2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准代替SN/T1590一2005《进出口食品中苏丹I、Ⅱ、ⅢI、IV检测方法》。本标准与SN/T1590-2005相比，主要技术变化如下：检测基质由3种增加到6 种；-改进了提取方法和净化方法；！-测定低限由 1 mg/kg 修改为 10 μg/kg。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈瑞春、马育松、李玮、王凤池、郭春海、艾连峰、吕红英、李欣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 1590--2005。1 SN/T 1590—2014进出口食品中苏丹I、Ⅱ、Ⅲ、V的测定1 范围本标准规定了进出口食品中苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV的液相色谱检测和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于辣椒、辣椒酱、鸡蛋、裹衣花生、香肠及糖果中苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理采用乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯提取食品中的苏丹染料，经凝胶渗透色谱（GPC)净化，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。阳性样品采用液相色谱-质谱/质谱仪确证。4试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯。4.2环已烷。4.3甲醇：高效液相色谱级。4.4乙睛：高效液相色谱级。4.5无水硫酸钠。4.6甲酸：纯度99%，高效液相色谱级。4.7乙酸乙酯-乙腈（1十1，体积比）：取相同体积的乙酸乙酯（4.1)与乙腈（4.4)混合均勾。4.8乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比）：取相同体积的乙酸乙酯（4.1）和环已烷（4.2)混合均匀4.91HPLC流动相：乙腈-水（90+10，体积比）：取450mL乙腈与50mL超纯水混合均匀4.10HPLC-MS/MS流动相：甲酸溶液(0.1%）:量取 1.0 mL甲酸（4.6)用水定容至1000 ml;甲酸-甲醇溶液(0.1%）:量取1.0mL甲酸用甲醇（4.3)定容至1000 mL。4.11标准物质：苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV标准品（CAS号分别为842-07-9,3118-97-6,85-86-9，85-83-6）：纯度大于或等于98%，冷藏于冰箱中避光保存。4.12标准储备液：分别称取苏丹I、苏丹II、苏丹Ⅲ、苏丹IV标准品各 10mg（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯分别溶解并定容至100 mL，配制成100μg/mL的标准储备液。此溶液在4℃以下避光保存。4.13混合标准中间液：准确移取苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV标准储备液各 1mL至 100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制浓度为1 ug/mL，4℃以下避光保存。1 SN/T 1590--20144.14混合标准工作液：根据需要用甲醇将混合标准中间液逐级稀释成10 ng/ml、20 ng/ml、50 ng/mL、100 ng/mL、200ng/ml的标准工作液，标准工作溶液需现用现配。4.15微孔滤膜:0.22 μm,有机相针式过滤器。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器，或相当者。5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。5.4组织捣碎机。5.5离心机（最高转速不低于4 000r/min）。5.6均质器。5.7旋涡混合器。5.8凝胶渗透色谱仪。5.9旋转蒸发仪。6样品制备与保存6.1一般要求在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。6.2辣椒及裹衣花生取代表性样品约500g，用粉碎机捣碎并混合混匀，装人洁净的容器中，密封并标识，将试样置于0℃～4℃下保存。6.3辣椒酱取代表性样品约500g，充分混匀，装人洁净的容器中，密封并标识，将试样置于一18℃以下保存。6.4　鸡蛋取代表性样品约500g，去壳后打碎，充分搅勾，装人