SN_T 4424-2016进出口纺织品 双酚A的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4424—2016进出口纺织品双酚A的测定液相色谱法Import and export textiles-Determination of bisphenol A-High performance liquid chromatography method2016-10-01实施2016-03-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口纺织品双酚A的测定液相色谱法SN/T4424—2016中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880X×12301/16印张0.5字数10千字2016年8月第一版2016年8月第一次印刷印数1—1100*书号：155066·2-30471定价14.00元 SN/T4424—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：魏孟媛、段冀渊、刘芳、孙美蓉。 SN/T4424—2016进出口纺织品双酚A的测定液相色谱法1范围本标准规定了进出口纺织品中双酚A含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于进出口纺织品中双酚A含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理以甲醇为溶剂，超声提取纺织品中的双酚A，提取液经滤膜过滤后，用高效液相色谱荧光检测器（HPLC-FLD)测定。根据其保留时间定性，外标法定量。4试剂4.1甲醇：HPLC级。4.2双酚A标准物质：CAS号105-60-2，纯度≥99%。4.3双酚A标准储备溶液：准确称取适量双酚A标准物质（4.2），用甲醇（4.1）配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。4.4双酚A标准系列工作溶液：根据需要，用甲醇(4.1)将双酚A标准储备溶液（4.3)稀释成适用浓度的标准工作溶液。注1：标准储备溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为6个月：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为1个月。注2：标准系列工作溶液配制方法举例，准确移取0.02mL、0.05mL、0.1mL、1mL、2mL的标准储备溶液（4.3)，分别用甲醇定容至10mL，标准系列工作溶液浓度为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。5仪器和设备高效液相色谱仪：配有荧光检测器（FLD)。5.175.2分析天平：感量0.0001g。5.3超声波提取器：工作频率40kHz。5.4聚四氟乙烯滤膜：0.22μm。 SN/T4424—20166分析步骤6.1样品制备取有代表性试样，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取试样0.5g（精确至0.1mg），放入反应器中，准确加人5mL甲醇（4.1)，密闭。置于超声波发生器中常温提取20min，提取液经滤膜（5.3)过滤，所得滤液供仪器分析。6.2仪器分析6.2.1仪器分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的：或相当者；a)色谱柱：Cl柱，250mm×4.6mm×5μmb)流动相：甲醇-水（65十35，体积比）：c)流速：1mL/min;d)柱温：30℃；e)进样量：10μL；f)FLD检测波长：激发波长为275nm；发射波长为313nm6.2.2标准工作曲线分别准确移取双酚A系列标准溶液（4.4，按照6.2.1规定的仪器分析条件进行测定。以双酚坐标绘A的浓度为横坐标，对应色谱峰面积只为纵制标准工作曲线6.2.3定性定量分析按照6.2.1规定的仪器分析条件双寸提取液（6.1）进生行分析，，以HPLC-FLD色谱图中的保留时间进行定性，以获得的双酚A峰面积外标法进行定双酚A标准工作溶液的FLD色谱图参见附录A。6.3空白试验除不加试样外，按6.1和6.2步骤测定7结果计算用6.2.3测得的双酚A峰面积，利用标准工作曲线（6.2.2)获得提取液中双酚A浓度，按式（1)计算样品中双酚A的含量：X-CXV·(1 )m式中：t样品中双酚A的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；提取液中双酚A的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；cV提取液的体积，单位毫升（mL)；m试样的质量，单位为克（g）。计算两次平行试验结果的平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后一位。2 SN/T4424—20168测定低限本方法的测定低限