SN_T 4303-2015车用汽油中苯胺及甲基苯胺含量测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4303—2015车用汽油中苯胺及甲基苯胺含量测定气相色谱法Determination of aniline and methyl aniline compounds in motor gasoline-Gas chromatography2015-09-02发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局制涂层查真伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准车用汽油中苯胺及甲基苯胺含量测定气相色谱法SN/T4303—2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年4月第一版2016年4月第一次印刷印数1—1100*书号：155066·2-29861定价14.00元 SN/T 4303--2015言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、国家石油石化产品质量监督检验中心（广东）、广州市标准化研究院、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谭智毅、闻环、李浩杰、徐玲、付骋宇、焦静、张避、陈平、芦春梅、张海峰、毛容妹、翟翠萍、徐晓霞、冯文希。I SN/T 4303-2015车用汽油中苯胺及甲基苯胺含量测定气相色谱法1范围本标准规定了车用汽油中苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺和对甲基苯胺含量的气相色谱测定方法。本标准适用于车用汽油中苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺和对甲基苯胺含量的测定。2方法提要以苯乙酮作为内标物，用配置火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪对车用汽油中的苯胺及甲基苯胺的含量进行测定。3试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。3.1苯乙酮：纯度≥99.0%，CAS:L98-86-2]。3.2苯胺：纯度≥99.0%，CAS:［62-53-3]。3.3N-甲基苯胺：纯度≥99.0%，CAS:［100-61-8]。3.4邻甲基苯胺：纯度≥99.0%，CAS：「95-53-47。3.5间甲基苯胺：纯度≥99.0%，CAS：[108-44-1]。3.6对甲基苯胺：纯度≥99.0%，CAS:［[106-49-0]3.7异辛烷。3.8氮气。3.9氢气。3.10空气。3.11标准溶液：以异辛烷（3.7)为稀释溶剂，用称量法配制甲基苯胺校准混合物。每种校准混合物组分包含苯胺（3.2）、N-甲基苯胺（3.3）、邻甲基苯胺（3.4）、间甲基苯胺（3.5）和对甲基苯胺（3.6），每个组分的称量均应精确至0.1mg，计算每个组分的含量，精确至0.01%（质量分数）。配制0.5%、1%、3%、4%、5%（质量分数）五种不同浓度的甲基苯胺化合物混合标准溶液。标准溶液应现用现配。4仪器4.1气相色谱仪，配有FID检测器，分流/不分流进样口。4.2分析天平：感量为0.1mg。4.3微量进样器：1μL。4.4具塞玻璃容量瓶：50ml、100mL。1 SN/T4303—20155分析步骤5.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱仪分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：色谱柱：弹性石英毛细管柱，键合（交联）聚乙二醇，60m×0.25mm×0.5μm，或性能相当者；a)色谱柱温度：80℃保留2min，10℃/min升温至200℃保留14min，然后20℃/min升温至b)230℃，保留6min;c）进样口温度：220C：d)检测器温度：250℃e)载气：氮气，柱流量0.8mL/min，分流比100：1；f)氢气流量：40mL/mim；空气流量：350mL/min；g）h）进样量：0.2μL。5.2标准曲线绘制取配制好的标准溶液（3.11），注人50mL容量瓶中至刻度，称取0.05g（精确至1mg）内标物苯乙酮(3.1)至容量瓶中并摇匀,取适量含内标物的标准混合物溶液，分别注人色谱仪，并得到内标物和各组分的色谱峰面积。计算各组分的峰面积与苯乙酮峰面积的比率，做各组分浓度与面积比率的关系曲线。每个组分相对于内标物（苯乙酮）的质量校正因子(R）按式（1)计算，应精确至0.001。C. XA.R..(1)FC.XA.式中：R；质量校正因子C：一标准溶液中组分的含量，%一标准溶液中内标物的含量，%；CA；一标准溶液中组分i的峰面积：A.-标准溶液中内标物峰面积。5.3测定取试样加人50mL容量瓶至刻度，称取0