分析化学之仪器分析第三部分.pptVIP

第一页，共三十七页，2022年，8月28日 第一章 绪论 第二页，共三十七页，2022年，8月28日 仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量的一类分析方法。 一、仪器分析的含义 第三页，共三十七页，2022年，8月28日 二、仪器分析的分类 仪器分析的方法很多，而且各种方法比较独立并可自成体系。常用的方法可分为光学分析法，电化学分析法，色谱法，质谱法和热分析法。 第四页，共三十七页，2022年，8月28日 1、光学分析法 光学分析法是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化而建立的分析方法。光分析法又可以分为非光谱法和光谱法两类。 第五页，共三十七页，2022年，8月28日 电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法。根据所测的电信号的不同，可以分为：电导分析法、电位分析法、电解和库仑分析法以及伏安和极谱分析法。 2、电化学分析法 第六页，共三十七页，2022年，8月28日 3、色谱分析法 色谱法是一种分离和分析方法。根据混合物的各组分在互不相溶的两相（称为固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立的方法。色谱法主要有气相色谱法和液相色谱法等。用气体作流动相的为气相色谱，用液体作流动相的为液相色谱。 第七页，共三十七页，2022年，8月28日 4、其它分析方法 1）.质谱法 试样在离子源中被电离成带电的离子，在质量分析器中按离子的质荷比m/z的大小进行分离，记录其质谱图。质谱法就是根据元素谱线的位置（m/z数）和谱线的相对强度来进行分析的方法。可用于定性分析、同位素分析以及有机化合物的测定。 第八页，共三十七页，2022年，8月28日 2）.热分析法 热分析法是通过测定物质的质量、体积、热导或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种方法。它有热重量法、差热分析法等，可用于成分分析，但更多地用于热力学、动力学和化学反应机理等方面的研究。 第九页，共三十七页，2022年，8月28日 仪器分析的特点  仪器分析方法的灵敏度高，检测限低，比较适合于微量、痕量和超痕量组分的分析。该方法的选择性也好，可以通过选择或调整分析测定的条件，不经分离而同时测定混合物中的各个组分。该方法还具有操作简便，分析速度快，应用范围广等特点。 第十页，共三十七页，2022年，8月28日 第二章 紫外—可见分光光度法 第十一页，共三十七页，2022年，8月28日 ——在吸光光度分析法中，将试液与空白溶液分别置于同样质料及厚度的吸收池中，让强度为I0的单色光分别通过两个吸收池，再测量其透过光的强度。此时反射光强度基本不变，其影响可相互抵消，上式简化为　I0＝Ia+It 第十二页，共三十七页，2022年，8月28日 ——朗伯－比尔定律　描述光的吸收与溶液层的厚度b及浓度c定量关系，是定量分析的理论基础 A=K﹡b﹡c 式中，A——吸光度，K——比例常数，b---表示吸收层的厚度，c---溶液的浓度。意义：一束单色光通过溶液后，其吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度成正比 第十三页，共三十七页，2022年，8月28日 紫外-可见分光光度法： 是物质分子对紫外或可见光区电磁辐射的吸收特征和吸收强度而建立的分析方法。 可见光区 400~760nm 紫外光区200~400nm 第十四页，共三十七页，2022年，8月28日 紫外—可见分光光度法的特点 （1）灵敏度较高：灵敏度可达10-5~10-7g/ml （2）选择性较好：多组分共存溶液中，无需化学分离即可测定 （3）准确度高：仪器设备较好，相对误差可减小到1%~2% （4）用途广泛：既可定性分析，又可定量分析 第十五页，共三十七页，2022年，8月28日 紫外—可见分光光度计 结构： 光源→单色器→样品池→检测器→信号显示装置 一、主要部件 （一）光源： 可见分光光度计→钨灯 λ=320~2500nm 紫外分光光度计→氢灯，氘灯 λ=150~400nm 第十六页，共三十七页，2022年，8月28日 紫外—可见分光光度计—7200型 第十七页，共三十七页，2022年，8月28日 二）单色器是将光源发射的复合光分解为单色光的光学装置，一般有5部分组成：入光狭缝、准光器、色散器、投影器、出光狭缝。 第十八页，共三十七页，2022年，8月28日 （三）吸收池： 1、普通玻璃和石英玻璃。 2、相互匹配。T＜0.5% （四）检测器： 光信号变成电信号