SNT 2103-2008进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2103-2008进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和液相色谱法5-甲氧基补骨脂素的测定Determination of 8-methoxypsoralen and 5-methoxypsoralen in cosmetics forimport and export-Liquid chromatography2008-07-17 发布2009-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局主防查按真数码防伪， SN/T 2103—2008言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：程艳、王星、肖海清、蔡天培、孙海锋、刘柳、王超。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2103—2008进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的测定液相色谱法1范围本标准规定了进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤护理类、皮肤清洁类、皮肤美容/修饰类进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的测定。2原理化妆品中的8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素用甲醇超声提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。3.1甲醇,色谱纯。3.28-甲氧基补骨脂素,纯度≥99%。3.35-甲氧基补骨脂素,纯度≥99%。3.48-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素标准储备液(500 mg/L):分别准确称取 8-甲氧基补骨脂素(3.2)和 5-甲氧基补骨脂素(3.3)0.05 g,精确到 0.000 1g，以甲醇定容至 100 mL,冰箱冷藏保存。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。4仪器4.1液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。4.2微量进样器,10 μL。4.3超声波清洗器。4.4离心机，大于6 000 r/min。4.5溶剂过滤器和0.45μm有机过滤膜。5测定步骤5.1试样处理称取化妆品试样0.5g，精确到0.001g，加入甲醇（3.1），在超声波清洗器中超声振荡20min，用甲醇定容至25mL，混匀。取部分溶液放人离心管中，在离心机上于6000r/min离心20min，离心后的上清液经0.45 μm有机滤膜过滤，滤液待测定用。5.2样品测定5.2.1色谱条件色谱柱:UG120 C1:柱[250 mmX4.5 mm(内径),5 μm,或相当者]。流动相：甲醇十水（58十42,体积比）。 流速:1.0 mL/min。检测波长:301 nm。7 SN/T 2103--200柱温：室温。进样量:10 μL。5.2.2标准工作曲线绘制分别移取8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素标准储备液（3.4)配制成0.10,0.50,1.0，10,20，100 mg/L标准工作溶液。取10μL注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录 A。5.2.3试样测定用微量进样器准确吸取10uL试样溶液（5.1)注入液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物浓度。样品溶液中8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。 结果计算6化妆品中的8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的含量按式(1)计算：1000(1)Xm式中:化妆品中8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素的质量含量，单位为毫克每千克（mg/kg);X--从工作曲线上查出的样品溶液中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）;-试样定容体积，单位为升(L);V--试样的质量，单位为克（g）。m--7测定低限本方法对8-甲氧基补骨脂素的测定低限为5.0 mg/kg；对:5-电氧基补骨脂素的测定低限为?5.0 mg/kg.8回收率和精密度~1·000 mg/kg 范围的回收率和精密度8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素含量在.5.5./0 mg/kg-x见表1所示。表 1 8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素的回收率和精密度平均回收率/%相对标准偏差/%名称添加浓度/（mg/kg）2.6197.35. 01.89100. 550.08-甲氧基补骨脂素0.56100.51 0003.655. 097.0100.32.3050.05-甲氧基补骨脂素