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甲基丙烯酸与二氯亚反应的分离 甲基丙烯酸酯是合成有机物的良好水体。由于结构中含有碳、碳和氯仿的双键和氯仿原子团，因此可以产生各种反应，并提取更多的有机物。它易分解不适宜长期存放, 通常置于阴凉处避光保存。在实验室中少量的甲基丙烯酰氯通常随制随用。甲基丙烯酰氯是一种无色或淡黄色透明液体, b.p.=96~98℃相对密度为1.0725, 具有极其强烈的刺激性气味 1 实验部分 1.1 试剂和机器 红外光谱仪 (美国Nicolet公司) , 甲基丙烯酸、对苯二酚, 二氯亚砜均为化学纯。 1.2 甲基丙烯酸溶液的制备 在滴液漏斗中放入40g甲基丙烯酸, 再加入一小勺对苯二酚和几粒沸石, 在冷却到10℃条件以下将80g二氯亚砜加入到装有回流装置的三口瓶中, 在机械搅拌的同时缓慢滴加甲基丙烯酸, 待滴加完毕后升温至60-64℃, 出现回流现象, 用溶液氢氧化钠做酸性气体吸收液。反应6个小时后冷却到室温。将装置改为减压蒸馏装置, 蒸出的前馏分为二氯亚砜, 将其回收 (可循环利用) , 后面蒸出的馏分即产品甲基丙烯酰氯。 在实验中研究了二氯亚矾和甲基丙烯酸的体积比与产率的关系, 以及在确定最佳比例后研究反应时间的长短与产率的关系。 2 结果与讨论 2.1 阻聚剂的影响 在本实验中, 由于反应物甲基丙烯酸和产物甲基丙烯酰氯中都含有碳碳双键, 在反应过程中又有酸性气体生成, 如果不加入阻聚剂, 体系很容易发生自聚, 导致产率严重降低[1]。文献有用对苯二酚、氯化亚铜作阻聚剂的, 本实验采用对苯二酚阻聚效果较好。 2.2 最佳配比的确定 原料二氯亚砜和甲基丙烯酸的体积比的确定用以下五组实验数据绘制图表, 从图中可以看出二者的最佳比例为2:1时产率最高, 所以选择实验时二氯亚飒和甲基丙烯酸的体积比=2:1为最佳体积比。 2.3 反应持续时间的确定 当原料体积比确定为2:1后, 对反应时间进行探讨, 从图中可以看出当反应时间为6 h的时候, 产率最高。 2.4 反应温度的确定 该反应中产物甲基丙烯酰氯极易分解, 并且反应中有大量氯化氢, 二氧化硫气体产生, 所以反应温度不宜太高, 但是又要保证有回流, 所以最终确定反应温度为60—64℃。 2.5 红外光谱分析 从图中可以看出, 羧基特点消失 (羧基中的O-H伸缩振动峰V 3 反应温度为60-32 1) 实验得出反应的最佳反应条件为:二氯亚砜与甲基丙烯酸的进料比为2:1, 反应温度为60-64℃ (有回流即可) , 回流6个小时。 2) 分离时采用减压蒸馏, 可以使分离更加完全, 防止甲基丙酰氯受热分解, 前馏分为二氯亚砜 (回收循环利用) , 后馏分即为产品。 CH