SHT 1499.7-1997精己二酸中硝酸含量的测定 分光光度法.pdf

ICS 71. 080. 40G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.7—1997精己二酸中硝酸含量的测定分光光度法Pure adipic acid--Determination of content ofnitric acidSpectrophotometric method1997-07-12发布1997-12-0１实施中国石油化工总公司•发 布 SH/T 1499.71997前言本标准等效采用『OCT10558—80*（1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单）《已二酸技术条件》中4.9硝酸质量分数的测定，对SH/T1499一92《精已二酸》中2.8硝酸含量的测定进行修订。本标准按实验结果将测定波长改为415nm，硫酸用量改为3.5mL，放置时间改为1min，以得到满意的回收率。本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求重新编写，对章节做了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH/T1499-92中2.8硝酸含量的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司化工四厂负责起草。本标准主要起草人：唐敏、佟恩宝、薛绍菊。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。 中华人民共和国石油化工行业标准精已二酸中硝酸含量的测定SH/T 1499.7—1997分光光度法Pure adipic acid-Determination of content ofnitric acid-Spectrophotometric method1范围本标准规定了精已二酸中硝酸含量测定的分光光度法。本标准适用于精已二酸中硝酸含量的测定，最小测定浓度为0.3mg/kg。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T602—88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（eqvISO6853-1：1982)GB/T6678--86化工产品采样总则GB/T6679—86固体化工产品采样通则GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要水杨酸钠在硫酸介质中与硝酸根进行硝化反应，生成的硝化物于碱性介质中呈黄色，用异尿素消除亚硝酸根的干扰，在415nm波长处测量其吸光度，根据工作曲线计算试样中硝酸的含量。4试剂和溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1氢氧化钠溶液（0.3g/mL）。4.2 硫酸(p=1.84g/cm²)。4.3吴异尿素溶液（0.2g/mL）。4.4水杨酸钠溶液（0.1g/mL）。4.5硝酸根离子标准溶液（1mL溶液含有0.1mgNO=）：按GB/T602中4.29制备。5仪器和设备5.1分光光度计：精度为0.001A，配置厚度为5cm吸收池。5.2恒温水浴。6采样按GB/T6678GB/T6679中的有关规定进行。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1499.7-19977分析步骤7.1工作曲线的绘制在7个50mL洁净干燥的容量瓶中，分别加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL硝酸根离子标准溶液（4.5）和2.00、1.95、1.90、1.80、1.70、1.60、1.50mL水，使其总体积为2.00mL。再向每个容量瓶中加入0.50mL异尿素溶液1)（4.3)和0.25mL水杨酸钠溶液（4.4），摇匀。将容量瓶放入（80土2）℃水浴中加热5min，并定期摇动。然后小心地向每个容量瓶中加入3.5mL硫酸1（4.2），摇勾。1min²后再依次加人10mL～15mL热水和缓慢加入25mL氢氧化钠溶液（4.1），摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。在波长415nm处，以水为参比测量各溶液的吸光度。以硝酸根离子的质量(μug)为横坐标，相应的净吸光度(扣除试剂空白的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。7.2试样测定称取2g～3g试样，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，再分别加人2.00mL水、0.50mL异尿素溶液（4.3)和0.25mL水杨酸钠溶液（4.4），摇匀，放人（80土2)℃水浴中加热5min，并定期摇动。然后小心地向容量瓶中加人3.5mL硫酸（4.2），摇匀。1min后再加人10mL～15mL热水，并缓慢加人25mL氢氧化钠溶液（4.1），摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀后测量其吸光度。同时作一空白试验。根据试样的净吸光度在工作曲线上查得硝酸根离子的质量（μg）。8分析结果的表述8.1计算试样中的硝酸含量