SN_T 4568-2016全氟烷基碘产品含量测定 气相色谱质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4568—2016全氟烷基碘产品含量测定气相色谱质谱法Determination of perfluoralkyl iodides content-Gas chromatography mass spectrometry2016-08-23发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局完微 SN/T 4568—2016言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘宁、徐宜宏、钟钰、刘瑜、韩宏乾。I SN/T 4568--2016全氟烷基碘产品含量测定气相色谱质谱法1范围本标准规定了全氟烷基碘产品含量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于全氟烷基碘产品中 CF。I、C.Fi3I、CgF1I、C1oF21I、C12F25I含量的测定。2方法提要试样经甲醇超声溶解，定容过膜后，用气相色谱质谱仪测定。面积百分比法定量。3试剂和材料3.1甲醇：色谱纯。3.2全氟烷基碘系列标准品（C,F,I、CF13I、C.F1zI、C1oF21I、C12F25I）：纯度大于98%。3.3有机微孔滤膜：孔径0.45μm。4　仪器4.1气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（EI)。4.2天平：感量为0.1 mg。4.3超声波水浴：功率600W。5测定步骤5.1提取称取样品100.0mg（精确至0.1mg），用甲醇（3.1)35℃超声20min至全部溶解，待冷却至室温后，转移至10mL容量瓶定容，取1.0mL过0.45μm微孔滤膜，待测。5.2 测定5.2.1气相色谱参考条件1气相色谱参考条件如下：a）色谱柱:DB-5 MS柱,30 m×0.32 mm(内径）X0.25 μm,或相当者;b）程序升温：初始柱温30℃，保持5min，以速率15℃/min升至280℃，保持15min；c）进样口温度：270℃；d)氮气：纯度≥99.999%,2.0 mL/min;1）非商业性说明：此处列出的试验用色谱柱是为了提供参考，并不涉及商业目的。1 SN/T 4568—2016e)进样量:l μL;f)进样方式：分流进样，分流比：10：1。5.2.2质谱条件质谱条件如下：a）电离方式：采用电子轰击源电离(EI);b）:扫描方式：全扫描模式(SCAN)；c)离子源温度:230℃；d）四级杆温度：150℃；接口温度：280℃；e)f)溶剂延迟时间:0.84 min。5.2.3定性测定测定时,若被测物质色谱峰保留时间与标准比较，偏差在土2.5%之内，并且在扣除背景后的样品质谱图中，其丰度较大的几个离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致，或相似度在允许偏差之内（见表1），则可确定为该化合物。也可依据全氟烷基碘化合物的质谱断裂规律，并通过与Nist质谱库的谱图比对，通过匹配度的大小来判断化合物的结构。表 1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%5020~5010～20≤101±10±15允许的相对偏差/%±20±50C,F，I、C.F13I、CgF1I、C1。F21I、C12F25I标准物质的气相色谱-质谱的总离子流色谱图参见附录 A中图 A.1。每种化合物在全扫描模式下的质谱图，参见附录 A中图 A.2～图A.6,保留时间参见附录B。全氟烷基碘化合物的主要碎片离子的结构式和质荷比参见附录C中表C.1，其中C,F;I、C4F2.I、C16F3I的主要碎片离子的结构式和质荷比为参考数据。5.2.4定量测定对于全氟烷基碘系列产品含量的测定，采用面积百分比法。6结果计算和表达面积百分比法中组分i的含量（%)可由式（1)计算：A;X 100%(1)W; =ZA:式中:-组分i的含量,%;w;A；组分i的峰面积。实验结果取两次平行测试结果的平均值，计算结果保留到小数点后两位。７精密度方法的精密度见表2。2 SN/T 4568-2016：GC-MS测定全氟烷基碘产品的精密度试验结果表 2 再现性标准偏差SR测定组分重复性标准偏差S,0.1580.068C.F,10.157C.Fi310.030CgFr10.2710.5940.4530.306CroF2. I0.153C12 F25 10.0873 SN/T 4568—2016附录A(资料性附录)全氟烷基碘系列化合物的标准谱图丰度1 700 00011 600 0001. 0341 500 0001 400 00021 300 0001.5031 200 0001 100 0001 000 000900 000800 000700 000600 0004500 000536. 490400 0008.4152. 989300 000200 0