SNT 1732.8-2006烟花爆竹用焰火药剂 第8部分：钠含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.8-2006烟花爆竹用烟火药剂第8部分：钠含量的测定Pyrotechnic compositions used for fireworks and firecrackerPart 8.Determination of natrium content2006-01-26 发布2006-08-16实施中华人民共和国10515发布“数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.8--2006前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；一第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；-第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；-第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定。本部分是SN/T1732的第8部分。本部分的附录 A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：肖焕新、黄玉龙、商杰。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1732.8--2006烟花爆竹用烟火药剂第8部分：钠含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1 范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钠含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟灭药剂中钠含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经适当预处理后，用硫酸溶解，以钠空心阴极灯做发射光源，用原子吸收光谱仪在波长330.2nm处测定钠的含量。4. 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。4.2丙酮。4.3硫酸。4.4盐酸(1+1)。4.5钠标推溶液（1mg/mL）：称取2.5400g于500℃～600℃下灼烧至恒重的基准氯化钠，精确至0.1mg，溶于水，移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，贮存于聚乙烯瓶中。4.6钠标准溶液（10μg/mL）：吸取钠标准溶液（4.5)10.00mlL士0.02mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器实验室常用仪器和以下装置：1 SN/T 1732.8—20065.1隔水式防爆烘箱：精度为±2℃。5.2原子吸收光谱仪：带有背景扣除装置，钠空心阴极灯。5.34号砂芯:30mL5.4抽滤装置。5.5聚四氟乙烯烧杯：500mL。5.6聚四氟乙烯棒。5.7分析天平：精度为 0.01 mg。6试样的制备6.1按照GB/T15813--1995中的第3章和第4章规定制备试样。6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7 分析步骤7.1试液的制备7.1.1称取约5g试样(精确至0.1mg)置于一干燥的4号砂芯埚中，用100mL无水乙醇分多次加人砂芯埚中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯埚中的无水乙醇和丙酮基本挥发。7.1.2用7.1.1的抽滤装置，换上另一抽滤瓶，用约100mL热水浸泡、分多次洗涤砂芯埚，并用水多次洗涤抽滤瓶，将洗液和滤液一并转移至一300mL烧杯中，标记为滤液A。7.1.3将滤渣转移至一300ml.烧杯中，加人20mL盐酸，加热直至再滴加几滴盐酸无气泡产生为止，冷却后抽滤，用水多次洗涤。将滤渣转移至500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL硫酸加热60min，换上一抽滤瓶抽滤，洗液和滤液标记为滤液B。滤液B和A合并后置于一于净的500mL烧杯中，蒸发浓缩,冷却后转移到-100 mL容量瓶中，摇匀并定容。7.2空白溶液的制备按7.1步骤制备空白溶液。7.3标准曲线的绘制7.3.1系列标准溶液的制备：按表1所列的体积数,将钠标