SHT 1754-2006工业用仲丁醇纯度的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71.080.60G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T业用仲丁醇纯度的测定气相色谱法Sec-butyl alcohol for industrial use--Determination of purity--Gas chromatographic method2006-11-01 实施2006-05-12 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1754-2006前言本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。本标准由上海石油化工研究院和江苏泰州石油化工总厂共同起草。本标准主要起草人：李继文、马恒民、叶志良等。本标准于2006年首次发布。 SH/T业用仲丁醇纯度的测定气相色谱法１范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用仲丁醇的纯度。本标准适用于纯度大于98%（质量分数）以及杂质含量不小于0.001%（质量分数）的工业用仲丁醇试样的测定。1.2本标准并未指出所有可能的安全问题。因此，本标准的使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（idtISO3165:1976)GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T14827有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法3方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注人配置火焰离子化检测器（FID)的色谱仪。仲丁醇和各杂质在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量百分含量。仲丁醇中的水分、酸度、不挥发物等杂质用相应的标推方法进行测定，并将所得结果对色谱分析数据进行归一化处理。4试剂与材料4.1载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。4.2燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。4.3标准物质标准物质供测定校正因子用，包括正戊烷、正丙醇、1一丁烯3醇、仲丁醇、异丁醇、叔戊醇、正丁醇、丁酮、仲丁醚以及3～辛酮等。其中仲丁醇用作配制标样的基液，纯度应不低于99.5%（质量分数），其余标准物质纯度应不低于99%（质量分数）。5仪器和设备5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的0.001%（质量分数）的杂1 SH/T 1754--2006质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。而且仪器的动态线性范围必须满足定量要求。5.2色谱柱本标推推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图能达到同等分离效果的其他色aa谱柱亦可使用。表色谱柱及典型操作条件色谱柱类型三氟丙基甲基聚硅院聚甲基硅氧烷聚乙二醇20M柱长/m606060柱内径/mm0.250.320.250.500.50固定液膜厚度um0.50载气流量/（rl/min）NO8060初温S4初温保持时间/min5ETRO(升溢速率/（℃/min)S柱温510赛c120a纯温保持时间/min汽化室温度20DCHEMIO检测毒度量分流毕100:1进样量/μ1.0A5.3微量注射器1ALONL!记录装5.4积粉仪或色电贈数据处理机1012C810min14丁醇;1一丁烯;9-仲丁醚(异树体异了醇2一正丙醇;10-3 -酮。一叔戊醇；3一1丁烯-3-醇;醇;4丁酮;聚甲基硅氧烷柱上的典型色谱图图1a2 SH/T 1754--20061FETROCHEMICA开网-3-辛酮。6叔戊醇；;NEH2-醇;7—正丁醇;8—丁酮;色谱图图S8FF90D希-醇(鼻稠体)2仲3--丁酮4-叔戊醇e6采样tT6680规定的安全与技术要求采取样品按GB/T3723和注：含有丁烯的样品来样时立悉取有效猎施保证样品的代表性，恶样后应尽姨分新。防止丁烯浓度发生变化。7 测定步骤7.1设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。3 SH/T 1754--20067.2组分的定性在相同条件下分析试样及标样，根据色谱保留时间对试样中各组分定性。7.3 校正因子的测定用重量法配制仲丁醇和待测杂质的混合标样。各组分的称量应