SYT 6188-1996岩石热解气相色谱分析方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 6188--1996岩石热解气相色谱分析方法1997-03-01实施1996-08-20发布中国石油天然气总公司发布 言前岩石热解气相色谱分析方法是石油地质研究的一项重要手段。通过调研，目前未见该分析方法的国际标准和国外先进标准，国内也没有这一研究领域的国家标准和行业标准。1993年和1994年大庆石油管理局先后制定了《泥岩热解气相色谱分析方法》《储集岩热解气相色谱分析方法》企业标准1995年地质矿产部石油地质海洋地质局也制定了《沥青质气相色谱分析方法》企业标准。参考上述三个企业标准，并在调查研究以及进行了不同类型不同成熟度岩样分析试验研究基础上，按照国家标准GB／T1.1--1993标准编写的基本规定编写制定了《岩石热解气相色谱分析方法》行业标准。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：大庆石油管理局勘探开发研究院地质矿产部石油地质中心实验室本标准主要起草人韩方孔庆云孙国华钱志浩 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6188—1996岩石热解气相色谱分析方法1范围本标准规定了岩石热蒸发烃、热解烃气相色谱分析技术和质量要求。本标准适用于岩石热蒸发烃、热解烃气相色谱分析，也适用于天然沥青、煤、原油的热蒸发烃热解烃气相色谱分析。2方法提要试样通过热解炉控制的不同温度和恒温时间，可分别将热蒸发烃和热解烃脱附出来。两者均在惰性气体携带下经毛细管色谱柱分离成各种单体烃及单体化合物，并由火焰离子化检测器检测。3仪器和设备主要仪器和设备包括：热解炉：具有冷阱、程序升温功能，控温上限为600℃土2℃；a)b）气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化检测器；色谱数据处理机：具有峰面积积分和数据处理功能；c)样品纯化炉：控温上限为350℃±2℃；d)天平：感量为0.11mg。e)41试剂和材料定性物质：苯、甲苯、正十七烷、正十八烷，色谱纯；a)色谱柱：弹性石英毛细管非极性交联柱，长度30~50m，内径0.22~0.53mm;b)载气：He或N²，纯度99.99%以上；c)氢气：纯度99.99%以上；d)空气：净化空气；e)液氮；f)装样舟：石英或不锈钢材质；g)标准筛：孔径0.18mmh)i)研钵。5样品制备岩屑或岩心样品除去污染物，用纸袋封装；a)b）常温、常压下保存；c)碎样只能用锤砸，不能研磨：d）样品粒径不大于0.18mm;e）天然沥青、干酪根、煤、原油的热解分析，样品须在纯化炉控温300~350℃，恒温3~15min将蒸发烃除掉。1997-03-01实施中国石油天然气总公司1996-08-20批准 SY/ T 6188-1996分析条件6:6.1岩石热蒸发烃分析条件热蒸发温度：泥岩300℃，恒温3min；砂岩300~350℃，恒温5~15min；a)b）色谱柱线速；18～30cm／s;c）尾吹：35~45ml/min;d）色谱柱温度：初温不大于50℃，以3~12℃／min程序升温到320℃，恒温15min；e)氢气流量：35~45ml/min;f)空气流量：350~500ml/min。6.2岩百热解烃分析条件a）热解温度：300℃开始，以25～50℃／min程序升温至600℃；b)其它分析条件见6.1b)、c)、d)、.e)、f)。1分析步骤7.1供气。7.2供电。7.3启动热解炉、气相色谱仪、数据处理机，同时设定各分析条件。7.4当火焰离子化检测器温度大于100℃时，点火。7.5将盛满液氮的保温瓶置于冷阱上进行热解产物的捕集。7.6待热解炉、气相色谱仪、数据处理机、各种气体均达到设定要求，将称量试样放人锅中，然后进人热解炉。7.7捕集结束后，取下保温瓶，对冷阱瞬间加热，同时气相色谱仪、处理机开始工作。7.8分析结束，指令热解炉、.气相色谱仪、处理机恢复初始设定状态，以待分析下个样品。7.9工作完毕，待色谱柱箱温度降至100℃.，分别将热解炉、气相色谱仪、数据处理机关闭，切断总电源及气源。8定性采用色谱峰保留指数、保留时间、标准物质、色谱一质谱定性。9计算方法和分析报告9.1计算方法岩石热蒸发烃和热解烃分别用归一化法计算，每个单体烃及单体化合物质量分数见式（1)。由于烃类化合物质量校正因子近似于1，在计算中不加校正因子。A100%(1)WZA=式中：W一一第i个组分的质量分数A,第i个组分峰面积。9.2分析报告9.2.1，岩石热蒸发烃气相色谱分析报告格式见表1。 S/ T 6188-1996表1岩石热蒸发烃气相色谱分析报告（格式）取样日期：分析日期：送样单位：井号井深.m原编号分析编号丽碳数范围层位样品描述ZPhPrOEP2cnc.,nC.s质量分数质量分数质量分数质量分数组分组分组分组分ofo%%%PrnC snC,nCi3PhnC26n