QB_T 2345-2013脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：G73备案号：42302-2013中华人民共和国轻工行业标准QB/T2345-2013代替QB/肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法Determination of mean relative molecular weight of alkyldimethylbetain by GC2014-03-01实施2013-10-17发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准是对QB/T2345-1997《脂肪烷基基附菜碱平均相对分了质量的测定气液色谱法》的修订，与QB/T2345一1997相比主要变化如下：修改了标准名称；一增加了采用毛细管柱测定脂肪烷基：出基甜案碱平均相对分子质最的方法本标准由中国轻「业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用晶标准化*心.1。本标准起草单位：中国用化学业研究院【国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、，州星业科技股份有限公司、，州市浪奇实业股份有限公司本标准主要起草人：成晓静、十建忠、赵建红、周卵星、樊平。本标准所代替标准的历次版本发布情况：QB/T 2345—1997。 QB/T2345-2013脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法1范围本标准规定了测定脂肪烷基甲基甜菜碱平均相对分子质量的气相色谱法。本标准适用于单类型试样的测定。本标准不适用于与其他组分的混合物及含有其他十扰性有机化合物的试样。2原理试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量。由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分予质量加CH2COO的质量，计算脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。a）参考样品：已知链长的脂肪烷基：甲基胺，可采用一已知组成的产品作为参考样品，用米检验色谱仪的性能；b）载气：高纯氮气。4仪器a）色谱仪：具有火焰离子化检测器和程序升温器；b)1色谱柱：填充柱，柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不锈钢），内径2mm4mm，长0.5mm~1.5m；担体为ChomosorbWAWDMCS或405硅烷化自色担体，粒度150μm～180μm，涂以50%～10%氢氧化钾及5%10%的阿匹松润滑脂L（Apiez0nL），试验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开；或毛细管柱，hp-5或与其性能相当的毛细管柱。c）汽化室：必要时填充以硅烷化的玻璃微珠担体（150μm～180μm）：d）色谱工作站：e）注射器：5μL或10μL5程序5.1试样称取样品约0.5g，加少许水溶解，便于用注射器吸样。5.2色谱分析5.2.1条件设定a）汽化室温度：大于300℃；b）柱温：采用程序升温操作，起始温度110℃～130℃，以3℃/min～5℃/min（填充柱）或10℃/min（毛细管柱）升温至终温270℃～290℃；c）载气流量：30mL/min～50mL/min；d）检测器温度：大于300℃。5.2.2仪器性能检验注射一定量参考样品（3.a）于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与试验样品对照。1 QB/T 2345-20135.2.3测定用注射器（4.e）将足够量的试样（5.1）注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图见图1、图2。/mv200150100C 1250C 14C 10min时间采用填充柱测定脂肪烷基二甲基甜菜碱的气相色谱图图1/mv64-峰C12?高C142-C10A0min时间图2采用毛细管柱测定脂肪烷基二甲基甜菜碱的气相色谱图色谱图检验66.1定性分析用试样色谱图与参考样品色谱图对照的方法鉴定试样的组分。6.2定量分析用色谱工作站测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。2 QB/T2345-20137结果表示7.1计算方法a）i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积（A）占脂肪烷基三甲基胺总峰面积（A）的百分数（B）按公式（1）计算：B, = 4 ×100.(1)Ab）脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量（M，）按公式（2）计算：100M,=: (2)ZB, / M,c）脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量（M。）按公式（3）计算：M= M, +58.0..(3)式中:13i碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数；A,i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积；脂肪烷基二甲基胺的总峰面积；AM.脂肪烷基：：甲基胺的平均相对分子质量；M;i碳链脂肪烷基甲基胺的理论相对分子质量，见表1M脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量；58