SN_T 3785-2014进出口纺织品中4%2C4’-二氨基二苯甲烷的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3785-2014进出口纺织品中4，4-二氨基二苯甲烷的测定Determination of 4,4-diaminodiphenylmethane in textilesfor import and export2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3785-2014言前本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴刚、丁友超、赵珊红、吴俭俭、王力君、郭方龙、张明誉。 SN/T3785—2014进出口纺织品中4，4-二氨基二苯甲烷的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织品中的4，4-二氨基二苯甲烷的气相色谱/质谱或高效液相色谱检测方法。本标准适用于各类纺织品及其制品。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品经二氯甲烷超声提取后过滤，用气相色谱/质谱仪（GC/MSD）测定，外标法定量；或将样品转移至甲醇相，用高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD)进行测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇。4.2乙腈。4.3二氯甲烷。4.4淋洗液：30mL甲醇（4.1)与70mL水混合，摇匀。4.54，4-二氨基二苯甲烷（4，4-diaminodiphenylmethane，CAS号.101-77-9）标准物质：纯度≥97.5%。4.6标准储备液：用甲醇或其他合适溶剂将4，4-二氨基二苯甲烷标准物质配制成浓度约为1000ug/mL的标准储备溶液。4.7标准工作液：将标准储备液（4.6)分别用二氯甲烷（GC/MSD分析用）和甲醇（HPLC分析用）配制成浓度分别为1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL和10μg/mL的标准工作溶液。注：标准贮备溶液在4℃下避光保存，有效期为12个月。标准工作溶液在4℃下避光保存，并可根据需要配制成更合适的浓度，有效期为3个月。4.8C1s固相萃取小柱：500mg/3mL或相当者。使用前用5mL甲醇（4.1)预淋洗，再加人5mL水预淋洗，使之保持湿润。1 SN/T3785—20145仪器和设备5.1气相色谱/质谱仪（GC/MSD)：配有电子轰击电离源（EI）。5.2高效液相色谱仪（HPLC)：带二极管阵列检测器（DAD）。5.3超声波发生器：工作频率为40kHz。5.4分析天平：感量为0.0001g与0.01g。5.5提取器：带螺旋盖的玻璃管，50mL。5.6聚四氟乙烯针式过滤头：0.45μm。6分析步骤6.1试样制备取有代表性的样品，将其剪碎成约5mm×5mm小片，混匀。6.2提取称取1.0g上述剪碎样品（6.1），精确至0.01g，置于带螺旋盖的玻璃提取器（5.5)中，加入20mL二氯甲烷（4.3），使所有试样浸没于液体中，将提取器密封后，在超声波发生器（5.3）中超声提取30min。冷却至室温后，取1mL提取液经聚四氟乙烯针式过滤头（5.6）过滤，采用气相色谱-质谱仪测定；或取1mL提取液用氮气缓慢吹至近干，加人甲醇（4.1)定容至1mL，采用高效液相色谱仪测定6.3净化用0.5mL甲醇（4.1)溶解吹至近干的提取液残留物（6.2)转人C1s固相萃取小柱（4.8），加人5mL淋洗液（4.4)溶液清洗提取器皿，上柱进行淋洗、弃去淋洗液，加人5mL甲醇（4.1)洗脱，收集洗脱液洗脱液用氮气缓慢吹至近干，加入甲醇（4.1)定容至1mL，采用高效液相色谱仪测定。注：用高效液相色谱仪进行测定时，可有选择性地对基质干扰较大的样品进行净化，无需对每个样品进行净化，6.4气相色谱-质谱测定由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者；25℃/min=280℃(5 min);b）柱温：70℃(1min：c）进样口温度：250℃；d)质谱接口温度：280℃；e）四极杆温度：150℃；f)1离子源温度：230℃；g)电离方式：EI；h)电离能量：70eV；i)测定方式：选择离