SN_T 1802-2014室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1802—2014代替 SN/T 1802—2006室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定气相色谱法Determination of ethyleneglycol monoalkyl ethers and esters in indoorcoatingsGas chromatography2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定气相色谱法SN/T 1802—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.75字数 17 千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数 1-1 300*书号：155066·2-28192定价16.00元 SN/T 1802—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。气相色谱法》，与 SN/T1802--2006本标准代替SN/T1802一2006《室内涂料中乙二醇醚的测定相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：-将中文标题“乙二醇醚”改为“乙二醇醚及其酯类”,将标题英文“ethyleneglycol monoalkylethers改为ethyleneglycol monoalkyl ethers and esters;-将“1范围部分进行了调整，删除了“乙二醇单丁醚”,增加了“乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯”；将“2原理”中“用乙醇和石油醚”改为“溶剂”。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：陈伟、蔡天培、陈会明、于文莲、王铮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1802—2006。1 SN/T 1802—2014室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定气相色谱法1范围本标准规定了室内涂料中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯含量的气相色谱测定方法酶乙醚乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙本标准适用于室内涂料中乙二醇甲醚:二醇丁醚醋酸酯含量的测定。2方法提要涂料中的乙二醇醚及其酯类物质,经溶剂超声提取是容、离心、过滤后，采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)检测,外标法定量气相色谱质谱法（GCMS)确证3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，3.1甲醇：色谱纯。3.2乙酸乙酯：色谱纯。闭干3.3无水硫酸钠：于650℃灼烧4%、乙二醇甲醚醋酸酯≥98%、兰醇乙醚二醇甲醚≥3.4标准品（纯度以质量分数计）：广醚醋酸酯乙二醇乙醚醋酸酯≥98%和二乙二二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二3.5混合标准储备液：称取乙二醇伊醚用甲醇(3.1)溶解并定容，振荡摇勾，即容量瓶电醇丁醚醋酸酯(3.4)各1.0g(精确到1得上述五种溶度各为10000mg/L的标准储备50 mL容量瓶中,用溶剂[水性涂料标准储备液（3.53.6混合标准工作液：分别移取5.00 ml酒采用甲醇(3.1)作为溶剂，溶剂性涂料采用乙酸乙酯（3.2)作为溶剂稀释至刻度，充分摇匀。即得1 000 mg/L 的混合标准工作溶液,逐级稀释得到 500 mg/L、100 mg/L、20 mg/L、5 mg/L、1 mg/L 的混合标准工作液。4仪器设备天平:感量 0.1 mg。4.14.2气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器(FID)。4.3气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI)。4.4～超声波清洗仪。4.5²高速离心机:12 000 r/min。4.6注射式样品过滤器，配有有机相滤膜，滤膜孔径为0.45 μm。 SN/T 1802—20145分析步骤5.1试样预处理准确称取涂料 1.0 g(精确到1 mg)置于25 mL具塞试管中,加人 15 mL溶剂（水性涂料采用甲醇（3.1)作为溶剂，溶剂性涂料采用乙酸乙酯（3.2）作为溶剂），试管放置于超声波清洗器中，超声提取20 min,待样品完全分散后,将溶液转移至25 mL容量瓶中,溶剂清洗试管,洗液并人容量瓶中，然后用溶剂定容至刻度,摇匀，取部分溶液至离心管中，以12000 r/min高速离心15 min,取 3mL上清液至具塞试管中，加人2g无水硫酸钠(3.3)脱水，经过滤器（4.6)过滤后得试样溶液。5.2测定5.2.1气相色谱法测定气相色谱条件气相色谱条件为：a）色谱柱：键合/交联聚乙二醇毛细管柱，30 m×0.25 mmX0.25 μm 或相当者;b）程序升温：