QB_T 5009-2016白砂糖中亚硫酸盐的测定.pdf

ICS 67.180QB分类号：X30备案号：55584-2016中华人民共和国轻工行业标QB/T5009-2016白砂糖中亚硫酸盐的测定Determination of sulphite in white granulated sugal2017-01-01实施2016-07-11发布中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5009-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制糖标准化技术委员会（SAC/TC373）归口。本标准起草单位：广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所）（国家糖业质量监督检验中心）广西洋浦南华糖业集团股份有限公司、广州市华侨糖厂、广西贵糖（集团）股份有限公司、中粮屯河崇左糖业有限公司、广东恒福糖业集团有限公司、云南英茂糖业（集团）有限公司、东莞市东糖集团有限公司、营口北方糖业有限公司、厦门斯坦道科学仪器股份有限公司、华南理工大学、广东广垦糖业集团有限公司、广东金岭糖业集团有限公司、南宁糖业股份有限公司、广西凤糖生化股份有限公司、广西农垦糖业集团股份有限公司、广西永鑫华糖集团有限公司、广西湘桂糖业集团有限公司、广西大学、东莞、广西南宁东亚糖业集团、广西贵港市甘化集理工学院、产西博庆食品有限公司、产西柳州柳冰食品厂、团有限公司、广西陆屋欧亚糖业有限公司、云南力量生物制品（集团）有限公司、云南省元江县金珂集团糖业有限责任公司、云南中云投资有限公司、云南省永德糖业集团有限责任公司、云南康丰糖业（集团）有限公司、南京甘汁园糖业有限公司、新疆绿翔糖业有限责任公司、日照市凌云海糖业集团有限公司、博天糖业有限公司、郑州商品交易所、全国甘蔗糖业标准化中心。本标准主要起草人：黄雪影、郭剑雄、李锦生、冯小华、贾志忍、李家威、柯慧贤、曾薇、黄俊生、黄向阳、许广球、王桂华、李海乔、甄振鹏、陈建津、邓倩南、刘学文、刘志鹏、陈红香、林雅慧陆剑华、杨李胜、温林浩、刘锋、李琳、肖凌、何华柱、王俊平、梁逸、蔡铁华、李京、蒙军、于淑娟、刁晓、邓毅、赵壁秋、凌以恕、刘汉德、肖锋、吴遂、梁争柱、蔡泽祺、马银昌、蔡纯、林水栖、凌宗仁、赵金力、农光、秦春城、李世平、邹恩龄、温凯、杨新强、李政、周玉生、郑权、梁欣泉罗新伟、李俊贵、扶雄、黄飞荣、平亚军、黄玉明、章科翔、夏彬、刘鸿君。本标准为首次发布。I QB/T5009-2016白砂糖中亚硫酸盐的测定1范围本标准规定了白砂糖中亚硫酸盐的测定方法。本标准适用于白砂糖中二氧化硫的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水所用规格和试验方法3分光光度法(第一法)3.1原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1mg/kg。3.2仪器、设备可见分光光度计。3.3试剂和材料3.3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。3.3.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。3.3.3甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。3.3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液现用现配。3.3.5盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2CI·4H2O)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，若不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(若无盐酸副玫瑰苯胺，可用盐酸品红代替)。3.3.6碘溶液［c(1/2I2)=0.1mol/L］。3.3.7硫代硫酸钠标准溶液［c(Na2S203·5H2O)=0.1mol/L］。3.3.8二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液（3.3.6），5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠标准溶液（3.3.7）滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入20.0mL碘溶液（3.3.6）、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。计算：c(SO,)=(-V)×c(Na,S,0, 5H,0)×32.03