YBT 5331-2009五氧化二钒 磷含量的测定 萃取钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5331--2009代替 YB/T 5331-2006五氧化二钒磷含量的测定萃取蓝分光光度法Vanadium pentoxide-Determination of phosphorus contentThe extraction molybdenum blue spectrophotometric method2009-12-04 发布2010-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5331--2009前言本标准代替YB/T5331—2006《五氧化二钒化学分析方法共沉淀-萃取钼蓝分光光度法测定磷量》。本标准与YB/T 5331—2006比较，主要变化如下：-增加了钼酸铵溶液配制方法的表述；-取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法；测定范围由0.010%～0.400%调整为0.010%～0.100%。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 7315. 4—1987;-YB/T 5331—2006。 YB/T 5331—2009五氧化二钒‧磷含量的测定萃取钼蓝分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了萃取钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的磷含量。本标准适用于五氧化二钒中磷含量的测定，测定范围（质量分数)：0.010%～0.100%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。YB/T 5304　五氧化二钒3原理试料用硫酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用EDTA配位钒、铁等离子。在氨性溶液中，以铍捕集磷,与钒、铁等离子分离。在 0.8mol/L～1.2mol/L的硝酸中,铝酸铵与磷形成磷钼杂多酸，以正丁醇-三氯甲烷萃取,再用氯化亚锡还原成磷钼蓝并反萃取至水相。于分光光度计700nm波长处测量其吸光度，通过校准曲线计算试样中磷的含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氢氧化铵,p0.90g/mL。4.2氨水1十19。4.3硫酸,1+3。4.4硝酸,1+1。将硝酸(pl.42g/mL)煮沸 3min～5min驱净氮的氧化物后配制。4.5高锰酸钾溶液，40g/L。4.6无水亚硫酸钠溶液，100g/L。称取100g无水亚硫酸钠，溶于水后，用水稀释至1000mL。4.7 硫酸铍溶液20g/L。4.8盐酸羟胺溶液，100g/L。4.9EDTA溶液，100g/L，称取 100g 二水合乙二胺四乙酸二钠（CioH14 NzO:Na²·2H²O)溶于含有5mL氢氧化铵（4.1)的200mL水中，用水稀释至1000mL。4.10钼酸铵溶液,100g/L。称取100g 钼酸铵［（NH4）。Mo,O24·4H²O],置于 400mL烧杯中，加人400mL水，温热溶解，过滤后加人600mL水，混匀。4.11正丁醇-三氯甲烷混合溶液,1+3。4.12氯化亚锡溶液，10g/L。称取1g氯化亚锡（SnCl²·2H²O），置于300mL烧杯中，加人8mL盐酸(pl.19g/mL)溶解后,加水稀释至100mL，混匀。使用时配制。4.13磷标准溶液4.13.1称取0.4394g预先在105℃～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（基准试剂），置于250mL烧杯- YB/T 5331—2009中，以200mL水搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg.4.13.2移取25.00mL磷标准溶液（4.13.1)于250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含磷10μg。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。6.2试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1试料量称取0.250g试样，精确至0.0001g。7.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3 测定7.3.1试料的分解与分析试液的制备7.3.1.1．将试料（7.1)置于250mL广口锥形瓶中,加人20mL硫酸（4.3），置于电炉上低温加热至冒硫酸烟1min～2