SN_T 4118-2015油漆和涂料中短链氯化石蜡含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4118-2015油漆和涂料中短链氯化石蜡含量的测定Determination of short-chain chlorinated paraffins in paints and coatings2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局#n:ew315.刮涂层查真优 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准油漆和涂料中短链氯化石蜡含量的测定SN/T 4118--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880 X 12301/16印张 0.5字数 10千字2015年12月第－一版2015年12月第一次印刷印数11100*书号：155066·2-29384 SN/T 4118-—2015前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛平、杜利君、姚亚婷、翟金义、郭小喜、赵悠悠、张鑫鑫、王东斌。 SN/T 4118—2015油漆和涂料中短链氯化石蜡含量的测定1范围本标准规定了油漆和涂料中短链氯化石蜡(C10～C13)的气相色谱测定法。本标准适用于油漆和涂料中短链氯化石蜡(C10～C13)含量的测定。2　方法提要试样经正已烷超声萃取，萃取液经硫酸磺化后离心，离心后上清液经弗洛里硅土固相萃取柱净化后浓缩、定容，用气相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，所有试剂均为分析纯。3.1正已烷：色谱纯。3.2乙酸乙酯：色谱纯。3.3浓硫酸（p=1.98 g/mL)。3.4洗脱溶剂：正已烷+乙酸乙酯（10+1,V+V)。3.5弗罗里硅土固相萃取柱：1 g/3 mI。3.6氮气：纯度≥99.999%。短链氯化石蜡(C10～C13)标准溶液：100μg/mL，含氯量为55.5%。3.7短链氯化石蜡(C10～C13)标准溶液：100μg/mL，含氯量为51.5%。3.8短链氯化石蜡(C10～C13)标准溶液：100μg/mL，含氯量为63%。3.93.10短链氯化石蜡标准工作溶液：10μg/mL，分别取短链氯化石蜡（C10～C13）标准溶液（3.7,3.8，3.9）1.0 mL，用正已烷稀释定容至10mL。4仪器和设备4.1气相色谱仪：带电子俘获检测器(ECD)和自动进样器。4.2离心机:转速能达到4 000 r/min。4.3超声波仪。4.4氮吹仪。4.5比色管:25 mL。4.6分析天平：感量0.1 mg。5分析步骤5.1i超声萃取称取试样0.5g，精确至0.0001g，放人25mL比色管（4.5）中，加人10.0ml正已烷（3.1），超声1 SN/T 4118—201530min，取上层清液，加人1mL浓硫酸（3.3)磺化，磺化后溶液于4000 r/min离心5 min，若离心液浑浊，重复磺化步骤至离心液澄清，待净化。5.2　净化预先用3mL乙酸乙酯（3.2）、5mL正已烷（3.1)淋洗弗罗望硅土固相萃取柱（3.5），取1.0ml萃取液至经过预淋洗的固相萃取柱，用1mL的正已烷（3.1)淋洗，奔去淋洗液，再用4mL洗脱溶剂（3.4)洗脱，收集洗脱液于试管中，在40℃水浴中氮吹至近干，用0.5mI的正已烷（3.1)定容，进行气相色谱测定。5.3气相色谱测定5.3.1参考气相色谱条件气相色谱条件为：色谱柱:DM-5 石英毛细管色谱柱(30 mX0.25 mmX0.25 μm)或相当者。a）b）柱温：初始温度 50℃；以20 ℃/min 速率升温到120℃；再以10℃/min 的速率升温到280 ℃,保持 10 min。c）进样口温度：280℃。d）检测器温度：300℃。e）载气：高纯氮气，1.0 ml/min。f）尾吹气：高纯氮气，60mL/min。g）进样量：1 μL，不分流,0.75 min后开阀。5.3.2气相色谱检测按上述分析条件（5.3.1)对待测溶液进行分析，根据样液中短链氯化石蜡含量情况，选定峰面积，相近的标准工作溶液。标准工作液和样液等体积参插进样测定。对短链氯化石蜡的整个流出峰进行积分，得到峰面积的组合，利用外标法进行定量，短链氯化石蜡的典型色谱图参见附录A。注：如果待测溶液浓度不在曲线的范围以内，需稀释后再测定。5.4 空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。6 结果计算按公式(1)进行结果计算：X(c;-c0)×V×f(1m式中:X试样中短链氯化石蜡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从校准曲线上得到的样品溶液中短链氯化石蜡的浓度，单位为