SNT 0837.4-2006三氧化二砷中氯离子含量的测定 蒸馏—硫氰酸汞分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0837.4—2006三氧化二砷中氯离子含量的测定蒸馏-硫氰酸汞分光光度法Determination of the amount of chlorine content in arsenic trioxide--Photometric method of distillation-mercuric thiocyanate2006-04-25发布2006-11-15 实施中华人民共和国0发布舞素查国家质量监督检验检疫总局数码防伪一 SN/T 0837.4—2006前言SN/T0837共分为4个部分：出口三氧化二碑纯度的测定方法；出口三氧化二砷中水分的测定方法；-出口三氧化二砷中铁的测定方法；三氧化二砷中氯离子含量的测定蒸馏-硫氰酸汞分光光度法。本部分为SN/T0837的第4部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局。本部分主要起草人：江擦伸。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 0837.4-2006三氧化二砷中氯离子含量的测定蒸馏-硫氰酸汞分光光度法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了三氧化二砷中氯离子含量的测定方法。本部分适用于三氧化二砷中氯离子含量的测定。测定范围为：0.001 0%～0.0300%。2方法提要试料用硝酸溶解，并在硝酸介质中，在温度230℃～270℃下进行蒸馏，逸出气体吸收于氢氧化钠溶液中。加人硫氰酸汞及高氯酸铁，所形成的氯化物与硫氰酸汞反应，游离出硫氰酸根与铁（Ⅱ）显色，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和加入少量氢氧化钠蒸馏的二次蒸馏水。3.1氢氧化钠，优级纯。3.2还原铁粉。3.3 硫氰酸汞。3.4氯化钾，优级纯。3.5甲醇。3.6 高氯酸(pl.67 g/mL)。3.7硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.8氮气,高纯。3.9硝酸(2+1)。3.10氢氧化钠溶液(0.2mol/L)。3.11高氯酸铁溶液：称取7g还原铁粉置于400mL烧杯中，加人200mL硝酸（3.9)，加热至溶解。加60mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟并继续加热至溶液呈红棕色,冷却。用水稀释至500mL，混匀。3.12硫氰酸汞-甲醇溶液（5g/L)：称取0.5g硫氰酸汞于250 mL烧杯中,加人100mL甲醇,溶解完全后移人棕色瓶中保存。3.13氯离子标推贮存溶液：称取0.2103g优级纯氯化钾（经500℃灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温）,置于 250 mL烧杯中，以适量水溶解，移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 100 μg 氯离子。3.14氯离子标准溶液：移取50.00mL氯离子标准贮存溶液（3.13)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 10 μg 氯离子。4仪器及装置4.1分光光度计。4.2蒸馏装置（见图1)。 SN/T 0837.4—20064.3控温电炉。单位为毫米1152751Φ25出水进水N2$2564$18冷却水蒸馏瓶(100 mL5标准倒插蘑口蒸馏瓶);--蛇5标准倒插磨口；2—氮气进气管(外 5,mm);34——冷凝管;5----导管(呐 3 mm);6———比色管(15 mL§;7-一控温电炉。蒸馏装置图15 分析步骤5.1 试料按表1称取试料。表 1 试料称取范围试料量/g氯离子的质量分数/%0.500 00. 001 0 ~0. 005 00.300 00. 005 0~ 0. 010 00.100 00. 010 0 ~0. 030 05.2空白试验随同试料做空白试验。2 SN/T 0837.4—20065.3 测定5.3.1将盛有8mL氢氧化钠溶液的15mL比色管接于蒸馏装置的导出管，开启冷却水。5.3.2将试料（5.1)置于蒸馏瓶中，加人50mL硝酸,立即将蒸馏瓶装在蒸馏装置上，以每秒3个～5个气泡的速度通入氮气。5.3.3接通电源，控制蒸馏温度在230℃～270℃，蒸馏1h。关闭电源，取下吸收管。5.3.4向比色管中加人1.5mL高氯酸，混均。冷却至室温。加人1.0mL硫氰酸汞-甲醇溶液，混均。加入 3.0mL高氯酸铁溶液，用水稀释至刻度，混均。室温静置(15～20)min。5.3.5移取部分上述溶液置于3cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯离子量。5.4工作曲线的绘制5.4.1分别移取0,0.50 mL,1.00 mL,1.50