WST 43-1996尿中镍的分光光度测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中镍的分光光度测定方法WS/T43-1996Urine-Determination of nickel-Spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中镍的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为2μg/L。本标准适用于接触镍的工人尿中镍的测定。2原理尿样经酸消化后，其中的镍与丁二酮(DMG)生成Ni-DMG络合物，用三氯甲烷萃取，以分离其他干扰离子，然后在三氯甲烷-冰乙酸-乙醇介质中，Ni2+再与2-［（5-溴-吡啶）偶氮］-5-（二乙胺)苯酚（5-Br-PADAP）络合，生成红色络合物，于波长559nm处，比色定量。3仪器3.1分光光度计，10mm、30mm比色杯。3.2分液漏斗，50mL。3.34锥形瓶，100mL。3.4具塞比色管，10mL。3.5聚乙烯塑料瓶，100mL以上。3.6尿比重计。4试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水为蒸馏水或具有同等纯度的去离子水。4.2硝酸,P20=1.42g/mL。4.3硫酸,P20=1.84g/mL。4.4冰乙酸,P20=1.05g/mL。4.5高氯酸，P201.67g/mL。4.6氨水,P20=0. 9g/mL。4.7无水乙醇。4.8三氯甲烷。4.9硫酸-硝酸混合酸消化液，2+5。4.10冰乙酸-无水乙醇溶液，1十1。4.11氨水溶液，1十50。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施 WS/T 43-19964.12柠檬酸钠溶液，200g/L。4.13丁二酮(DMG)乙醇溶液，10g/L。4.14甲酚红乙醇溶液，1g/L。4.155-Br-PADAP乙醇溶液，0.35g/L。4.16镍标准溶液：称取0.4477g硫酸镍（NiS04·6H0），溶于水中，定量转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此液1mL=100μgNi2+。临用前再用水稀释成1mL一1μgNi2+的标准应用液。4.17质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样、运输和保存用塑料瓶收集班末一次尿样约100mL，尽快测定比重后，每100mL尿样加人2mL硝酸（4.2）于4C冰箱或室温可存放两周。尿样在分析前要彻底摇勾。6分析步骤6.1样品处理取尿样25mL于锥形瓶中，加混合酸（4.9)5mL，加热至棕色或冒白烟，取下稍冷。加0.5mL高氯酸，继续加热消化至无色。冷却后，加5mL水稀释并移人分液漏斗中，用5mL水洗涤锥形瓶两次，洗涤液亦并入同一分液漏斗中。用25mL水代替尿样，按样品处理的操作处理，作为空白对照。6.2标准曲线的绘制6.2.1取分液漏斗6个，按下表配制标准管。镍的标准管的配制2管号034500. 20. 40.60.81. 0标准应用液（4.16），mL10. 09. 69. 49. 29. 09. 8水,ml.00. 20. 40. 60. 81. 0·Ni的含量，ug6.2.2于分液漏斗中各加人1滴甲酚红溶液，1.5mL柠檬酸钠溶液，0.5mL丁二酮溶液。用氨水（4.6）调节溶液至呈紫色后再多加3滴，加5mL三氯甲烷。振摇250次，静置分层，弃去水层，三氯甲烷层用氨水溶液（4.11)洗三次，然后移入比色管中。6.2.3于各管中加人0.5mL5-Br-PADAP溶液，4mL冰乙酸-无水乙醇溶液，再加无水乙醇至刻度，混匀。10min后用30mm比色杯，于波长559nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度值。以镍含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.3样品测定6.3.1各样品管按6.2.2条操作。6.3.2于样品管中各加入0.5mL5-Br-PADAP溶液，4mL冰乙酸无水乙醇溶液，再加无水乙醇至刻度，混匀。10min后用30mm比色杯，于波长·559nm处，以空白对照为参比，测量吸光度。从标准曲线上查得镍含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7 计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k)。1.020-1.000(1)实测比重-1.0007.2按式(2)计算尿中镍的浓度。X=mX1 000 (2)XEV WS/T43-1996式中：X一一尿样中镍的浓度，μg/L;m一一由标准曲线上查得的镍的含量，ug；V——分析时所取尿样体积,mL。8说明8.1本法的最低检测浓度，取25mL尿样分析时为2μg/L。线性范围0～1.0μg。精密度：CV=3.2%~16.9%（尿镍浓度2.36，6.48，15.9，79.6μg/L，n=6）。准确度：尿样加标回收率=80.0%~103.3%（镍加人量0.3,2.0μg，n=6)。8.2采集尿样时工人要脱离现场环境，换下工作服，洗净手，以防污染。8.3用三氯甲