SN 1004-2001出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1004—2001出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法Method for the determination of urea residuesin canned mushroom for export2002-06-01实施2001-12-30 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1004—2001前·言本标推是根据GB/T 1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则·第1部分：标准编写的基本规定》对 ZB X79 001一1988《出口蘑菇罐头中尿素的测定方法》进行修定的本标准在技术上与 ZB X79 001一1988 基本一致本标准增补了引用标推、抽样和制样以及方法检出限。方法检出限是根据国际上通常规定的蘑菇罐头中尿素的最高限量和检测方法灵敏度而制定的。本标准自实施之日起，同时代替 ZB X79001—1988。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标推起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马德心、庄宿燕。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1004—2001出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法代替 ZB X79 001—1988Method for the determination of urea residuesin canned mushroom for export1范围本标规定了出口蘑菇罐头中尿素残留量检验的抽样、制样和分光光度检验方法。本标准适用于出口蘑菇头中尿素残留量的检验。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN 0400.6-1995　出口罐头检验规程　成品3抽样和制样3.1抽样采用 SN 0400.6 规定。3.2试样制备全部原始样品均质后称取200g，作为试样，并标明标识。3.3试样保存试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。4检验方法4.1方法原理均匀试样溶液加入蛋白质沉淀剂，以活性炭脱色并除去磺胺类物质干扰，用对二甲氨基苯甲醛显色后，与标准系列比较定量。4.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.2.1 冰乙酸。4.2.2无水磷酸二氢钾。4.2.3无水磷酸氢二钾。4.2.4 95%乙醇。4.2.5盐酸。4.2.6乙酸锌溶液:称取 44.0 g 乙酸锌[Zn(CHCOO)²·2H2O]溶解于水中,加人 6 mL冰乙酸，用水稀释至200 mL。4.2.7亚铁氰化钾溶液：称取21.2g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)。·3H2O]溶解于水中，稀释至200mL。2002-06-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准I SN/T 1004—20014.2.8　活性炭（粉末状）：在烘箱中120℃活化4h。4.2.9磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0):称取3.403g无水磷酸二氢钾和4.355g无水磷酸氢二钾，溶于约100 mL水中,并用水稀释至1000mL。4.2. 10尿素标准溶液:准确称取 0.200 0 g 经 100℃干燥 2 h 的尿素,用磷酸盐缓冲溶液溶解并稀释至1 000 mL。浓度为 0.2 mg/mL(25℃室温下可贮存十天)。4.2.11对二甲氨基苯甲醛(简称 DMAB)溶液：称取 4.0g DMAB溶解于250 mL 95%乙醇中,再加人25 mL 盐酸(贮于棕色瓶中限一个月内使用)。4.3仪器和设备4.3.1分光光度计。4.3.2组织捣碎机。4.3.3电动振荡机。4.3. 4 离心机:0~5 000 r/min。4.3.5离心管:50mL。4.4分析步骤4.4.1提取及净化称取 20.0 g试样，置于100 mL容量瓶中，加人亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各 5mL，再加入2.5g活性炭，摇匀，加水至80 mL左右，在振荡机中振荡 30 min，加水至刻度，摇匀，静止片刻，用中速滤纸过滤，弃去最初约10 mL滤液，余下的滤液为试样溶液，供测定用。若为速冻蘑菇样品，则将它解冻后，称取100g，加入等量水，在组织捣碎机中搅碎均匀后，称取20.0g样品，此样品相当于10.0.g试样，以下同上操作。4.4.2空白试验除不加试样外,按上述步骤进行，得到试剂空白滤液。4.4.3测定分光光度计测定波长：430nm。标准曲线绘制准确吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00mL尿素标准溶液，分别置于25mL比色管中，加人磷酸盐缓冲溶液至5 mL，加人5 mL DMAB,混匀，室温条件下放置 15 min 后，